土壤全氮测定
瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。
国家标准:HJ 717—2014
凯氏定氮法(森林土壤):
《森林土壤氮的测定》
土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。
土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。
1
仪器
红外消解仪 K-436
尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置
带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365
烘箱或冷冻干燥机
分析天平(精确度 ±0.1mg)
2
化学试剂和样品
化学试剂:
98% 浓硫酸
含硒的高效催化剂片
32% 氢氧化钠
2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.65
0.00545mol/L 硫酸溶液
尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解
硫酸铵,分析纯 99%
为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。
3
过程
样品:
氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土
土壤中全氮的测定包括以下步骤:
将样品进行烘干或冷冻干燥处理
用消解仪 K-436 进行样品消化样品
使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定
1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-436
2、将样品加入到 300mL 的样品管中
3、向样品管中加入 4ml 水
4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)
5、准备空白样品管,除样品外其他都加
6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾
7、消化完后将样品冷却
根据表 1中的参数设置消化样品
Table 1:K-436 的升温参数步骤
步骤 |
档数 |
时间(min) |
1 |
5 |
0 |
2 |
5 |
30 |
3 |
9 |
90 |
冷却 |
- |
35 |
注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。
根据表 2中的参数蒸馏样品
Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定
凯氏定氮仪 K-365 方法参数 |
|
水 |
60 ml |
氢氧化钠 |
70 ml |
硼酸 |
60 ml |
反应时间 |
5 s |
蒸馏时间 |
240 s |
蒸汽力度 |
100% |
蒸馏搅拌速度 |
5 |
滴定搅拌速度 |
7 |
样品管排空 |
否 |
接收瓶排空 |
是 |
4
计算
结果计算的是氮的百分含量
WN:氮的质量
V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)
V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL)
Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)
C:滴定酸浓度(mol/L)
f:滴定因子(一般为 1)
MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol)
m 样品:样品的质量(g)
1000:转换系数(mL/L)
%N:氮的百分含量
5
结果
硫酸铵的回收率——
硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。
Table 3:硫酸铵回收率结果
硫酸铵 |
m 样品(g) |
V 样品(mL) |
% N |
回收率(%) |
样品 1 |
0.0703 |
10.01 |
21.25 |
100.29 |
样品 2 |
0.0701 |
9.98 |
21.25 |
100.27 |
样品 3 |
0.0699 |
10.00 |
21.35 |
100.76 |
样品 4 |
0.0700 |
9.95 |
21.21 |
100.11 |
平均值(%) |
- |
- |
21.27 |
100.36 |
RSD (%) |
- |
- |
0.01 |
0.01 |
空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)
土壤中全氮的测定——
土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。
Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)
国标土 |
m 样品(g) |
V 样品(mL) |
% N |
1 |
1.000 |
7.94 |
1.08 |
2 |
1.000 |
7.97 |
1.09 |
3 |
1.000 |
8.39 |
1.15 |
4 |
1.000 |
8.03 |
1.11 |
平均值(%) |
- |
- |
1.11 |
RSD (%) |
- |
- |
2.5 |
6
结论及注意事项
使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量,测定的结果准确,重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符,相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%(rsd=0.01%),在要求的范围内 (≥98%)
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