英国科学家将差示扫描量热法与热显微镜相结合 用于分析材料的能量变化和光学特征

英国哈德斯菲尔德大学的Gareth Parkes博士和英国Linkam Scientific Instruments的Duncan Stacey将差示扫描量热法与热显微镜相结合，用于分析材料的能量变化和光学特征。

用于本研究的设备的标记照片。 A) 光学 DSC450,b) Linkam 成像站（立体显微镜），c) 高分辨率数码相机，d) 运行 LINK 的 PC，e) 控制器单元，f) 液氮泵单元，g) 触摸屏控制和 h) 液氮储罐

© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022; 147: 1345-1353

了解材料在不同条件下的行为方式对于优化它们在几乎所有应用中的使用至关重要，从工业聚合物到药物研发。热显微镜等热分析方法使研究人员能够观察材料在反应过程中的光学和物理转变。通过集成其他技术，例如差示扫描量热法(DSC)，还可以测量能量变化（焓）。

DSC是最广泛使用的热分析技术之一，用于测量与材料热转变相关的温度和热流。虽然它可以用来测量几乎任何随着能量变化而发生的反应，但DSC是非特异性的。因此，它必须与其他方法（如热显微镜）结合使用，以直接观察相变，如固-固转变以及聚变反应和分解。

尽管结合DSC和热显微镜具有明显的优势，并且可以使用集成这两种方法的系统，但令人惊讶的是，使用同步DSC热显微镜分析各种材料的研究很少。数码显微镜质量的提高和实验室可用计算能力的提高可能会在未来几年引起人们对这项技术的更大兴趣。

由Gareth Parkes博士领导的英国哈德斯菲尔德大学热方法研究中心(TMRU)的研究人员研究了将热通量 DSC板结合到热台中以允许对同一样品进行DSC-热显微镜测量的使用，同时。在本文中，我们探讨了这项技术在获取有关各种材料的光学和焓性质信息方面的优势——这些材料的选择是基于它们显示出光学跃迁和/或能量变化并涵盖广泛的系统这一事实。

新型热系统

在本研究中，最近引入的DSC-热显微系统用于研究硝酸铷的相变和聚乙烯的氧化。这是第一次在同一仪器上使用DSC和热显微镜分析这些材料。

光学DSC450系统包括一个集成到热台中的热通量DSC板、一个T96-S温度控制器单元和LINK软件（如上图所示）。该系统在-150至450°C的温度范围内运行。热显微成像是通过与立体显微镜耦合的高分辨率数码相机获得的。

聚合物的热稳定性

聚乙烯

为了更好地了解聚合物材料的氧化降解及其对高温稳定性的影响，TMRU小组对超高分子量聚乙烯 (UHMWPE)进行了氧化诱导时间(OIT)实验。采用光学DSC450系统将样品温度控制在30-205°C之间，并在惰性氮气气氛下分析OIT效应，然后在等温期间切换到干燥空气。

在起始温度Tonset 109.9°C时观察到UHMWPE的熔化（如下图左所示），DSC曲线表明放热氧化的开始。同时使用热显微镜，光学显微照片能够以光学方式观察这些过程并与DSC曲线相关联。随着氧化降解的开始，研究人员可以看到液态聚合物熔化后表面质地的变化。

OIT测试显示了预期的DSC曲线，但在氧化开始时发生的表面形态细微变化的其他信息通过光学方式揭示。

正在对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)样品进行氧化诱导试验。DSC曲线（蓝色实线）和温度程序（红色虚线）已绘制为时间的函数。垂直线表示气体何时从N2切换到空气。选定的显微照片（标记为t0和 a-c）链接到 DSC配置文件

© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022; 147: 1345-1353

使用DSC450(Linkam Scientific)分析硝酸铷。差示扫描量热法(DSC)（下）和感兴趣区域 (ROI)强度（上）曲线绘制为温度的函数。选定的显微照片（标记为a、b）链接到DSC和ROI配置文件

© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022; 147: 1345-1353

可视化相变

硝酸铷

显示出多种多晶型转变的材料通常是有用的温度校准标准，因为它们能够覆盖很宽的温度范围。在这项研究中，该小组评估了硝酸铷的多晶型转变，这是一种在150-280°C温度范围内具有三种不同固态转变的材料。 DSC曲线显示三个峰对应于固-固转变，最终峰对应于样品熔化（如上图左所示）。来自热显微镜的相应感兴趣区域(ROI)轮廓显示与由样品反射光强度(RLI)变化引起的一系列步骤相同的转变。

这些结果表明，当样品保持无色时，在辨别相变时，将热显微术中的RLI与DSC结合使用的好处。TMRU的小组还使用DSC450研究了低温校准标准，阐明了温度循环对材料的影响。

未来的应用

本研究中的实验证明了DSC和热显微镜的互补性，以及同时热分析在揭示某些材料的复杂热过程方面的好处。DSC-热显微术可以在材料研究中提供更丰富的信息，因为光学图像有助于解释通常复杂和重叠的DSC曲线。预计该技术将在聚合物和制药领域变得越来越流行。

TMRU的研究小组目前正在探索DSC450的独特设计是否有助于通过光学手段研究材料的导热性。