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固相萃取仪
2022年3月15日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比,新标准删除了13项指标,调整了8项指标的限值,同时,还新增了4项检测指标。今天,小编就新增检测项目之一:乙草胺来跟大家聊聊……
GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺
乙草胺,又名禾耐斯,具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点,是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明,乙草胺在我国水体中具有较高的检出率(高达66.9%[1])。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长,对人体健康及环境安全存在着较大威胁。
参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿,乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下:
实验原理:水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经脱水、浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性,外标法定量。
仪器设备:气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平
试剂及耗材:乙草胺标准品(CAS:34256-82-1)、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶
样品前处理:样品采集及预处理:每升水样中加入约100mg抗坏血酸,以去除余氯,进行采样,如果水样较为浑浊,可使用0.45μm水系滤膜过滤水样,防止阻塞SPE小柱。
SPE小柱活化与吸附:依次用二氯甲烷(5mL)、乙酸乙酯(5mL)、甲醇(10mL)及超纯水(10mL)活化C18固相萃取柱。然后,准确量取500ml水样,以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后,用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。
SPE小柱洗脱:用乙酸乙酯(3mL)以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱,收集洗脱液(可采用加压方式,尽可能的将洗脱液收集完全)。
浓缩及测定:室温下,将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL,转移至进样小瓶中,待测。
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参考文献:
[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.
[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载
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