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快速灵敏，坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定

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分享： 2022/04/20 14:05:14

GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。

Tips:

苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。

关于苯胺的标准测定问题

按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。

据权威解释：

实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。

HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。

“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”

土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。

PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列

三重四级杆质谱仪

灵敏稳定，不惧污染

同轴高温加热离子源，提高离子化效率

创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护

超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率

新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间

QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中

苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案

采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。

PerkinElmer LX50 UHPLC参数

色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

柱温：35℃

流速：0.3mL/min

进样量：10μL

Time/min	A/%	B/%
Time/min	水（0.01%甲酸）	甲醇（0.01%甲酸）
0.0	95	5
2.0	95	5
5.0	70	30
7.0	5	95
9.0	5	95
9.2	95	5
12.0	95	5

表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表

质谱参数

采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。

离子源	ESI+
喷雾电压	5000V
反吹气	120
雾化气	220
离子源温度	300℃

表2 质谱离子源参数

采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物，图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。

图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图

图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图

结论

本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求，重复性和线性均较好，为后期高通量样品测定提供可靠保障。