图1 显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像图及“暴露曲线”模型
在食品安全高灵敏检测方向,团队在检测新材料研发领域取得新突破。由于食品基质复杂,有害物含量低,需要高效的富集净化材料实现高灵敏检测,但传统吸附材料制备条件苛刻、吸附容量低,难以实现有效富集与净化。团队在70 ℃温和条件下研制出新型磁性多孔有机材料Fe3O4@COF (BAPTPDA-Dt)、Fe3O4@TAPB-Tp和Fe3O4@PDA@UPOPs,键合了脲类等多种官能团,赋予其丰富的疏水性及亲水性,使其吸附能力大大提升。其中,新材料Fe3O4@TAPB-Tp用于牛奶中玉米赤霉烯酮富集净化,所建立的高效液相色谱-串联质谱法的定量限可达0.012 μg/kg,与《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》(GB 5009.209-2016)规定的方法定量限4 μg/kg相比,灵敏度提高了数百倍。这些新材料实现了制备条件温和、吸附容量高等技术突破,检测灵敏度从ppb向ppt级跨越,实现食品中多种痕量有害物的高灵敏检测。
图2 Fe3O4@TAPB-Tp材料合成路线(A)和检测流程(B)图
在食品安全实时检测方向,团队在质谱关键元件研发领域取得新突破。目前对食品安全检测效率的要求日益提高,光谱技术能满足实时检测需求,但结构信息少,难以满足准确定性定量要求。传统敞开式电喷雾离子源质谱可直接进样并定量分析,满足实时检测需求,但其选择性不足、灵敏度低,难以应用于复杂食品基质的分析。团队将高选择性吸附材料与敞开式质谱离子源相结合,研发出一系列分离、电离一体化高选择性敞开式质谱离子源,明显提高了其选择性。其中将亲水性分子印迹聚合材料集成于敞开式质谱离子源,用于蜜蜂中磺胺类药物的检测,检测速度≤1分钟,方法定量限可达0.3 μg/kg,与《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 18932.17-2003)制定的方法定量限2.0 μg/kg相比,灵敏度提高近10倍,检测速度由几十分钟缩短至几十秒,检测灵敏度从ppb向sub-ppb级跨越,实现了食品中磺胺类药物的实时、灵敏检测。
图3 亲水性分子印迹聚合材料制备流程图
图4 所研发的新型敞开式质谱离子源
在食品安全高效检测方向,团队将食品组学拓展到未知风险判定新领域。食品安全的未知风险因子判定非常困难,几乎没有成熟技术。团队将智能质谱手术刀与组学技术相结合,开发了新型全息鉴别技术,获得反复冻融肉和过度加热肉的特征标志物,检测速度由几十分钟缩短至几秒钟,实现了过度加工食品中风险因子的高效判别。
图5 新型全息鉴别技术流程图
综上,2021年团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得系列突破。研发了新型富集材料3种;申请发明专利24件,其中授权6件;制订食品安全国家标准2项,行业标准2项,食品补充检验方法3项,食品快速检测方法5项;获批国家二级标准物质 2 个;在国内外期刊发表学术论文41篇,其中SCI/EI期刊收录论文24篇,包括SCI Ⅰ区TOP期刊《Analytical Chemistry》(IF = 6.986)、《Environmental Pollution》(IF = 8.071)、《Journal of Agricultural and Food Chemistry》(IF = 5.279)等。
[来源:中国检验检疫科学研究院]
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