嗨，这里有你要的HJ 1183 同位素内标

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分享： 2021/12/23 15:56:47

上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》；该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施

氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。

试剂与材料:

章节	类别	试剂与材料	要求	用途
5.1	试剂	乙腈（CH3CN）	色谱纯	溶剂
5.2		甲醇（CH3OH）	色谱纯	溶剂
5.3		乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）	色谱纯	溶剂
5.4		盐酸：ρ = 1.19 g/ml	优级纯	调节样品pH 值
5.5		氢氧化钠（NaOH）。	分析纯	调节样品pH 值
5.6		甲酸铵（HCOONH4）。	分析纯	流动相
5.9	溶液	乙腈溶液	φ( CH3CN )=50%	标准稀释液
5.10		乙腈-乙酸乙酯混合溶液	φ( CH3CN )=50%	固相萃取洗脱液
5.11		甲醇溶液	φ( CH3OH) =80%	固相萃取洗脱液
5.12		盐酸溶液	φ=50%	调节样品pH 值
5.13		氢氧化钠溶液	c(NaOH) = 0.1mol/L	调节样品pH 值
5.14		甲酸铵溶液	c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L	流动相
5.15		甲酸铵-乙腈溶液	c = 5.0 mmol/L	流动相
5.16	有证标准溶液	氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液	ρ=1000 μg/ml	待测目标，坛墨编号：81426b
5.18		乙腈中甲胺磷-D6同位素	ρ=100 μg/ml	内标物，坛墨编号：92684a
		乙腈中氧化乐果-D6同位素	ρ=100 μg/ml	内标物，坛墨编号：92685a
		乙腈中辛硫磷-D5同位素	ρ=100 μg/ml	替代物，坛墨编号： 92686a
5.20	固相萃取柱Ⅰ	填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。
5.21	固相萃取柱Ⅰ	填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。

实验与分析:

章节	实验步骤	实验过程
7.1 7.1	样品采集与保存	按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。
7.2	试样的制备	A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。
7.3	空白试样的制备	以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。
8.1	仪器条件	仪器：液相色谱-串联质谱联用仪流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。
8.2	标准曲线	移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。
8.3	试样的测定	按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定
8.4	空白试验	按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。

分析结果表述:

根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。

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坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！

针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：

商城编码	名称	浓度	说明
81426b	乙腈中4种有机磷混标	1000μg/mL	标准储备液
92684a	乙腈中甲胺磷-D6同位素	100μg/mL	内标储备液
92685a	乙腈中氧化乐果-D6同位素	100μg/mL	内标储备液
92686a	乙腈中辛硫磷-D5同位素	100μg/mL	内标储备液