一颗快乐的毛豆豆
标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出,开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足,因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。
2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题标准物质:“化学砝码”的现状与未来,为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用!
一、标准品常见的保存方法
• 常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。
• +4 ℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。
• -20 ℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20℃冷冻室。
• -80 ℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。
对于配制成溶液的标准品的保存
大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。
对于己经打开使用的标准品如何保存
溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶液,密封好后,冷藏避光保存。
固体
密封好用封口膜把瓶口包裹,放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。
液体
同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。
二、选择标准品还是试剂?
标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。
三、标准品过期了,可以废物利用吗?
按照CNAS 认可准则的要求,过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理:
• 当作废液或者固废统一分类处理;
• 用来做内部质量控制;
• 对过期标样作一次核查,用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ;
• 参考一下标准品的理化性质,只要变化不大,可用作回收率试验;
• 可用于标准品变化规律的研究;
• 在其降解产物响应极弱的前提下,用于色谱分析的峰定性;
• 农药做定性分析和快速筛查用;
• 实验室内部用来做摸索实验条件用,优化参数。
四、标准品的运输条件
相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。
五、关于溶剂的选择
甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可
环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测
互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂
六、是否可以将瓶中产品全部溶解,按照产品规格计算?
除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格,而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg,是指产品不少于100 mg ;规格1 mL,安瓿瓶所装产品通常为>1 mL。所以,除特别说明,请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。
溶剂选择:请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。
七、对少量标准品的称量及溶解方法
当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。
客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:
(1) 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。
(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。
(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。
(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。
(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。
(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。
八、标准品如何进行期间核查
首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。
(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。
(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。
(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。
关于迪马科技:
迪马科技的xStandard®标准品的产品优势为:
xStandard®品牌创立于2007年,标准品种类丰富,含有实验室常用的单标及混标,涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规,及时定制相应的xStandard®混标。
xStandard®混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。
xStandard® 化学标准品特点:
• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品
• 紧密跟踪最新法规需求
• 长期严格验证兼容性和稳定性
• 全面仔细的原料控制程序
• 全部去活的玻璃器皿
• 详尽的分析证书(COA)
• 种类齐全的单标或混标
• 更为人性化的小包装量,利于保存,节约成本
供稿:迪马科技
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