随着生活质量和社会的发展
地表水体富营养化情况时有发生
2-MIB和GSM的浓度也随之增大
从而引发水体中产生异味事件,影响居民生活
例如:太湖流域水体富营养化事件
注释:2-MIB(2-甲基异莰醇)和GSM(土臭素)是水体中存在的主要嗅味物质,主要由水中的蓝藻、放线菌和某些真菌新陈代谢产生。
除此之外,新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)报批稿正式发布,将2-MIB及GSM由原来的“参考指标”提至“扩展指标”,也反映了国家对水中臭味物质影响的重视。
目前,实验室普遍采用《GB/T 32470-2016 生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中2-MIB和GSM的含量。由于2-MIB和GSM挥发性强,样品采集后需冷藏保存和运输,且需要在1天内完成分析,否则会造成样品的损失。
因此,开发一种水中痕量2-MIB和GSM现场快速分析的仪器及方法非常必要。
谱育科技EXPEC 3600 移动式GC-MS是针对GB 5749开发的一款车载式GC-MS,结合EXPEC 230 固相微萃取综合前处理仪已实现对水中2-MIB和GSM现场快速、准确地分析。
与此同时,其符合国家应急监测装备配置要求,采用快速色谱技术,分析速度快,配置多种进样方式,可用于大气、水质、土壤等中的VOCs和SVOCs的快速定性、定量分析,满足各级监测部门的执法检测、应急监测以及其它日常移动检测需求。
方法参数
样品前处理
水样:10.0 mL;氯化钠:2.5 g;平衡时间:5 min;萃取时间:50 min;萃取温度:70 ℃。
色谱条件
色谱柱DB-5(20 m×0.25 mm×0.5 μm);进样口温度:230℃;质谱传输线温度:200℃;气质接口温度:200 ℃;解吸时间:1 min。
程序升温:60℃保持2.5 min,以8℃/min升至180℃,以20℃/min升至260℃,保持5 min。
质谱条件
离子源:EI源;离子化能量:70eV;质量分析器:离子阱;离子阱温度:150℃;扫描模式:选择离子检测(SIM)。
方法参数
目标物标准色谱图
(1:2-异丁基-3-甲氧基吡嗪;2:2-MIB;3:GSM)
标准曲线
配制2-MIB和GSM浓度分别为5.00、10.00、20.00、50.00、100.00 ng/L的标准水溶液,加入20.00 ng/L的内标物2-异丁基-3-甲氧基吡嗪,在优化的条件下进行顶空萃取,萃取完成后通过EXPEC 3600测定,结果如下。用最小二乘法拟合结果表明,两种物质的线性相关系数大于0.997,线性良好。
【 2-MIB和GSM线性结果表 】
【 2-MIB标准曲线 】
【 GSM标准曲线 】
精密度
分别配制2-MIB和GSM浓度为20.00ng/L和100.00ng/L的水溶液,平行测定6组,计算精密度,测定的结果RSD分别为1.91%-7.66%和2.98%-5.34%,说明该方法精密度良好。
【 低、高质量浓度精密度测定结果表 】
检出限
根据HJ 618-2010配制2-MIB和GSM浓度为5.00ng/L的水溶液,连续分析7次,测定检出下限,结果如下。结果表明,本方法对两种物质的检出限分别为1.41和1.85ng/L,低于GB 5749中10 .00ng/L的限值要求。
【 检出限测定结果表 】
回收率
为了验证移动式GC-MS测定水中臭味物质的准确性,采用苕溪的溪水配制了20.00 ng/L(低浓度)和100.00 ng/L(高浓度)的2-MIB与GSM混合溶液,重复测定3组,计算平均值,结果表明低、高浓度的回收率分别在100.3%-112.1%和91.36%-113.87%,与样品实际浓度偏差在0.3%-13.87%之间,说明该方法准确度良好,适用于地表水中臭味物质的检测。
【 低、高质量浓度准确度测定结果表 】
小结
EXPEC 3600 移动式GC-MS参照GB/T 32470-2016标准建立了水中2-GSM和MIB的检测方法。
该方法检出时间更短、检出限低,精密度和准确度良好,满足GB 5749(报批稿)中的限值要求,适用于水中臭味物质的日常移动监测与突发事故的应急监测。
[来源:杭州谱育科技发展有限公司]
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