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ICP-OES:选技术就像“结婚”,合适最重要

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分享: 2020/08/19 14:10:22
导读: 未来的ICP-OES的发展趋势,一定是从能用向好用方面去发展。

21世纪以来,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES或ICP-AES)技术不断完善,已在地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等领域发挥着至关重要的作用。

ICP-OES具有检出限低、准确度高、线性范围宽、多种元素同时测定、抗基体能力强等优点,现已成为了原子光谱仪器的“主力军”!基于此,仪器信息网计划推出“ICP-OES:‘主力军’的未来该何去何从 ”专题(点击进入),以增强仪器用户与仪器企业之间的信息交流,向用户提供更丰富、更专业的技术文章。

PerkinElmer(珀金埃尔默,以下简称PE)是世界知名的分析仪器生产制造商,在ICP-OES领域具有42年的历史,ICP-OES 产品一直在市场中备受关注。近日,仪器信息网特别邀请到珀金埃尔默SCN无机产品线技术主管陈观宇,请他为我们谈谈ICP-OES未来的发展趋势。

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珀金埃尔默SCN无机产品线技术主管陈观宇

三代产品历经磨砺,灵敏精密并行发展

自1978 年推出首台5000型ICP-OES以来,经历了数个阶段:

1978-1999年,先后经历了5500型、6500型、P II型、P1000型、P2000型、P40型、P400型,1994年便推出了双向观测技术并申请专利;

2000-2015年,PE推出全新Optima系列ICP-OES并不断更新技术推陈出新,固态射频发生器技术也经历了3代的磨砺,耐HF酸进样系统和平板等离子体技术也不断完善;

2016年,PE推出了Avio系列ICP-OES,其中,Avio 200采用第二代平板等离子体技术和第四代固态射频发生器,2017年公司又推出了HP-ICP-OES Avio500,仪器使用实时内标法,可以将测试精密度提升至优于0.1%。这两款仪器也是目前PE主推的ICP-OES产品。

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谈到Avio系列ICP-OES技术,陈观宇表示:PE的仪器可以做到市场领先,凭借的就是技术的优势。Avio系列的ICP-OES拥有专利的PlasmaShearTM技术可以直接移除等离子体的尾焰,可以直接进样分析高盐、高挥发性样品,利用该技术,可以进行饱和食盐水直接进样、汽油直接进样、酱油直接进样等应用。另一方面,Avio上使用的是全新设计的40.68MHz自激式发生器,新一代的固态电路技术,仪器体积大大减小。此外,最新设计的发生器采用专利的平板诱导等离子体技术大大降低了氩气的消耗量,氩气消耗量完全可以降低至8 L/min,40升15MPa钢瓶气正常测试条件下,可以使用8小时以上。

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Avio200灵敏度更高,其拥有简单高效的外光路、超大面积光栅的分光系统、DBI-CCD检测器,可检测波长范围可达160nm~900nm,可检测Cs 894.347nm、Cl 858.597nm等谱线,专利的动态波长校正,彻底消除波长位置漂移,是唯一实现即开即用的全谱直读ICP-OES。

而Avio500的精密度更为优秀,其独特的双光路光学系统,提供全波段更好的分辨率,可灵活设定各元素曝光时间,实现实时内标校正功能,将分析精度提高到优于0.1%。

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ICP-OES具有灵敏度高、稳定性好、抗基体干扰能力强、维护方便等特点,在环保、食品、地矿、工业等各个方面都有非常亮眼的表现。近几年,飞速发展的新能源领域,正极材料是其中的核心部分,正极材料分NCM,NCA等,材料中各元素的比例往往关系到电池的电学性能,在生产中能否精确测定各个主元素的含量,决定了企业的生产效率和产品性能。陈观宇举了一个例子,在考察一位使用Avio500的客户现场过程中,配合实时内标法,仪器实现了NCM中Ni、Co、Mn三元素的精确测定,在短期及长期稳定性中均有优异的表现。

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陈观宇介绍,在一些特殊领域,PE的Avio系列ICP-OES的性能优势非常明显,可以检测一些高纯样品的分析。“就在上月,我协助一位客户完成高纯Te中杂质元素的分析的方法开发,为了验证数据的可靠性,我们对样品进行加标回收实验,其中包含了一些灵敏度较差的元素,如As、Sb、Sn、Pb等加标量为10ppb,S、P、Si的加标量为100ppb,所有元素的加标回收率非常满意。”

鱼与熊掌不可兼得”,联用技术开辟新方向

对于ICP-OES的未来趋势,陈观宇觉得ICP-OES的现状是技术已经非常成熟了,已经能满足大多数的测试需求。提升关键部件、光路设计这些话题有些“高大上”,仪器所有的设计,最终都体现在实际的应用之中。

但是能用,跟好用是两个不同的概念。陈观宇表示:未来的ICP-OES的发展趋势,一定是从能用向好用方面去发展。好用无非就两方面,一个是省心省事,这意味着仪器维护变得越来越简单,方法开发变得越来越简单;另外一个方面就系性能更加优异,这里的性能指的就是灵敏度以及精密度。

众所周知,灵敏度以及稳定性是鱼与熊掌的关系,所以ICP-OES的发展,应该是一部分的型号灵敏度越来越高,甚至可以替代石墨炉或AFS使用。可以期待一下,未来固废的分析中,在满足排放限值的条件下,将As、Se、Hg也放在ICP-OES上分析;未来做土壤的时候,Cd、Pb、Sb、Sn、Mo、Co等可以跟Cr、Ni、Cu、Zn在ICP-OES上一锅端,该是多美好的事情。另外一部分的型号,其精密度会越来越高,甚至可以替代化学滴定法,将测试的精密度控制在0.1%以下,将更多原本需要手工法的实验交给仪器,将一线实验人员解放出来,提高分析的效率。陈观宇说,PE的Avio200与Avio500就像性格分明的两个兄弟,Avio200是奔着灵敏度更好的方向发展,Avio500是向着精密度更优的方向走去,他们俩都向着这两个方面更先进的方向发展,并一直不断的在突破自己。

ICP-OES未来发展的另一个趋势就是专用化和联用技术。ICP-OES在常规的元素总量分析领域,无论是环境、食品、地矿、冶金、农药、科研等都有很多十分成熟的应用方案以及技术储备,但一些公司已经开始了ICP-OES的专用化联用方案的开发。例如PE刚推出的LPC-ICP-OES联用,就是结合着颗粒计数器与ICP-OES元素分析为一体的联用技术,主要应用在油品质量分析中。油品中软颗粒污染(如分解的液体/清漆)有附着在表面上形成“胶状”物质的倾向,这种“胶水”会从液体中富集硬颗粒,在金属表面形成“砂纸”,如果这种金属与摩擦表面接触,就会产生严重的磨损,所以,需要对油品中的颗粒物进行测定,评价油品何时过期、油品是否污染、机器部件是否失效。LPC-ICP-OES可以通过一次分析,同时给出元素分析和颗粒物分析结果。

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除此之外还有TGA(STA)-ICP-OES联用的方案,无需消解直接进样测定元素含量并实时监测样品挥发元素含量-失重/结构变化关系。

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ICP-OES目前已经可以与LPC、TGA、STA、LC等联用,相信未来,通过配合其他不同的仪器进行联用,一定能大大的扩展ICP-OES的功能性和可能性。

近几年,国内制造业正向高质量方向发展,而质量的保证离不开分析仪器。随着中国的制造业的发展,ICP-OES市场已逐渐发生转变,陈观宇认为:ICP-OES的市场已从之前的政府部门采购主导,到现在的第三方检测的百家争鸣,未来几年将慢慢会变成制造业工厂的采购热潮。“对于工业品的分析,无非是对其杂质有害元素的检测,以及主量功能性元素的检测,这两方面的检测,对应着仪器的灵敏度与精密度,这就又跟我刚刚提到的ICP-OES的技术发展趋势对应上了。”

没有最好的技术,只有最合适的方法

谈到AAS、ICP-OES、ICP-MS之间的竞争关系,陈观宇表示:没有最好的分析技术,只有最适合的分析方法。面对不同的样品,不同的项目,应该选择更合适的分析方法。

ICP-OES有适合它自己的一些领域,与ICP-MS相比,如在环境领域,ICP-OES比ICP-MS更适合分析废水及固废样品,因为其基体耐受性更好,另外其进样系统以及光路是两个独立的系统,意味着其更“耐脏”,系统残留会更少;在食品检测中,ICP-OES比ICP-MS更适合营养元素的分析,因为其中营养元素浓度往往是ppm级,在ICP-MS里面很容易造成饱和,过高的浓度也会大大降低检测器的寿命,而在ICP-OES就不存在这些问题。

虽然,随着技术的发展,ICP-MS也能胜任一些以往ICP-OES的工作,例如配合PE一些技术,ICP-MS检测废水、固废样品也能很好的防止样品对仪器的污染,另外配合电子稀释技术,能做到食品中痕量元素与营养元素能同时测定。但是ICP-OES凭借其相对较低的购买成本以及使用门槛,仍然是非常好的解决方案。

与AAS相比,ICP-OES多元素分析的效率还是比较高,而且其线性范围也是远好于AAS。如进行RoHS或者EN71-3等,需要进行多元素检测,但其限值又不需要动用到ICP-MS,这时候就是ICP-OES的非常合适的应用领域了。

所以综上所述,ICP-OES的固有优势还是非常明显的,与ICP-MS以及AAS是技术互补的关系,所以并不存在谁要替代谁的说法。无论是ICP-OES还是ICP-MS亦或者AAS,都是元素分析不可或缺的一个重要技术。随着ICP-OES对灵敏度以及精密度的提升,我觉得ICP-OES会有更大,更阔的应用市场。

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