导 语
随着海洋资源的开发和海上交通运输业的发展,在推动社会经济发展的同时,也增加了溢漏油等突发事故风险,再加上陆地工业带来的污染物排放,海洋生态环境污染问题越来越严重。有研究表明近海工业的发展程度及都市化进程与海洋环境中多环芳烃的浓度存在明显的正相关系,因此监测海洋环境中的多环芳烃的污染含量,对保护海洋生态环境质量可起到预警指示作用。
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类典型持久性有机污染物,是目前自然界中发现最早、数量最大的一类强致癌物质。
煤炭燃烧、机动车尾气排放、石油泄漏、有机物质燃烧等都会向环境中释放PAHs,通过大气干–湿沉降、地表径流以及点源排放等方式进入海洋,在海洋环境中累积,对生态系统和环境带来潜在的威胁。参考《GB/T 26411-2010 海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,使用C18固相萃取柱富集、净化,建立了一套快速、准确分析海水中18种PAHs的检测方法,该方法抗基质干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,从而为污染控制和环境治理提供依据。
岛津GCMS-QP2020助力海水PAHs检测
分析条件
色谱柱:SH-Rxi-35MS(30m ×0.25mm × 0.25μm)
柱温程序:50 ℃(2 min)_10 ℃/min_200 ℃_ 5℃/min_310℃(10min)
进样口温度:300℃
线速度:36.3 mL/min
离子源温度:230℃
接口温度:300℃
样品前处理
准确量取1000mL水样经滤膜过滤后,加入100mL异丙醇,倒入已经活化过的C18(1g/6mL)固相萃取柱中,加入6mL甲醇:水=3:1(V/V),待液体全部流出后吹干C18柱。加入3mL丙酮浸润并淋洗C18柱,之后用6mL二氯甲烷洗脱,重复一次。收集合并以上洗脱液。洗脱液经旋蒸浓缩后,正己烷复溶至1mL,上机待测。
标准溶液色谱图以及各组分信息
图1.18种多环芳烃TIC图(1000μg/L)
图2.部分多环芳烃标准品溶液质量色谱图(10μg/L)
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表1.多环芳烃各组分信息
标准曲线、检出限以及精密度
分别配制1~200 μg/L的多环芳烃混合标准溶液进样检测,外标法定量。18种多环芳烃线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限在0.14~0.31 ng/L之间。部分化合物标准曲线如下图所示。取5μg/L标准品溶液,连续进样7次,考察仪器的重复性,峰面积RSD均小于3.81%,精密度良好。
加标回收率
将海水空白样品进行0.05 μg/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:0.05 μg/L加标浓度的加标回收率为71.57%-105.81%,RSD为3.51%~12.73%,回收率高,重现性好。
海洋生态系统是全球最重要的生态系统,影响着全球生态系统的稳定与安全,人类生存及其经济、政治、文化和社会发展均与海洋息息相关。海洋生态环境在支撑社会经济发展的同时,承受着巨大的压力。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势,将LC-MS/MS、GC-MS、FTIR、UV、DIA-10、TOC、ICP-OES、ICP-MS、EPMA和EDX等机种在海水和海洋沉积物中微塑料、有机污染物和重金属检测以及海洋矿产资源表征和元素分析等方面的应用进行了汇总,精心汇编了《岛津海洋环境与矿产资源分析测试综合解决方案》数据集册,请识别二维码下载。
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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