11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。
前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:
传统香气分析概述
传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法
顶空和吹扫捕集
固相微萃取法
pdms搅拌棒萃取法
eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚
热脱附
薄膜固相微萃取
首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。
钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物
钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:
样品的制备和浓度
通过优化色谱法来提高分离效率
了解并利用检测的特异性
还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,
- 适合高浓度香气物质的萃取
- 可同时萃取极性和非极性化合物
- 耗时久
- 重复性差
- 需要使用同位素进行内标定量
和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。
- 类似于食品上的气味成分
- 有限的伪影生成
- 无溶剂峰,可自动化
- 低灵敏度
- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇
- 无需样品制备
- 高效富集
- 自动化
- 潜在的热伪影
- 对低挥发物回收率低
- 高酒精度会影响微量成分的分析
- 灵敏度
- 选择性
- 竞争吸附
- 纤维重现性
- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)
- 可提取非极性和半极性的风味物质
- 萃取相负荷是spme的100倍
- 可用于直接接触或顶空模式
- 使用方便,经久耐用, 可重复使用
- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)
- 不能回收强极性化合物
- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯
- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸
- 可与pdms搅拌棒互相补充
- 背景噪音较大
- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差
最后,钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法, 来分析如呋喃酮(furaneol)以及4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中,再使用热脱附单元直接进行热萃取。
装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2
此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。
在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。”
各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务!
背景介绍
michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学(导师gary reineccius教授),现为美国俄勒冈州立大学终生教授,美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员,美国化学学会农业和食品化学分会前任主席(2014),美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士,是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系(尤其是奶酪和乳制品,小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒)中的香气/风味物质的产生机理,研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献;同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论,是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
[来源:GERSTEL(哲斯泰)]
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