专家/网友之‘热’讨——2018“热分析研究方法及技术应用”网络研讨会召开

　　仪器信息网讯 2018年11月27日，由仪器信息网主办的2018第四届“热分析研究方法及技术应用”网络主题研讨会成功召开，会上热分析领域8位邀请专家与网络另一端的近300名在线报名观众进行了一场关于热分析技术的‘热’烈探讨与交流。

　　“热分析研究方法及技术应用”网络主题研讨会一年一届，首届于2015年12月开启，研讨会旨在为热分析领域专家学者及一线使用用户提供一个形式更加灵活高效的在线交流与学习平台。

　　以下为本届网络主题研讨会精彩摘要，以飨读者：

　　基线是热分析技术尤其是热重法、差热分析、差示扫描量热法等的重要问题之一，实验过程中的基线对最终的结果有着决定性的影响，因此在进行热分析曲线解析和实验方案设计时应充分考虑到基线的影响因素。丁延伟在报告中试图从实验时对基线产生影响的多种因素分析在实验过程中得到的不同基线的形状，对于在实验时如何确定合理的实验条件、在曲线解析时如何充分考虑基线对所得到的曲线的影响进行了初步的探讨。

　　范玲婷在报告中，结合梅特勒Flash DSC的应用案例，分别介绍了热分析测试过程中，冷却速率对多晶型物质结构及对亚稳态混合物的结构形成的影响，升温速率对结构重组和熔融过程的影响。最后介绍了获得更多样品信息的其他方法，包括新的高级多频TMDSC技术等。

　　由左旋聚乳酸(Poly(L-lactic acid), PLLA)和右旋聚乳酸(Poly(D-lactic acid)，PDLA)共混所形成的聚乳酸外消旋共混物可生成熔点更高和力学性能更好的立构复合晶(Stereocomplex crystal, SC)，其正成为聚乳酸研究领域的突出热点。Flash DSC是近二十多年发展起来的快速扫描芯片量热技术的商业化进展，其高达240000 ℃/min的降温速率可实现对半晶高分子热历史的精确控制。以聚乳酸外消旋共混物为研究对象，借助于Flash DSC的突出优势，李照磊团队发展了区别于C. Schick和R. Androsch等人新的成核动力学热分析研究方法。此外，结合Flash DSC和显微红外技术，研究了不同温度下外消旋共混物中氢键的形成对SC/HC竞争生长行为的影响。结果表明，聚乳酸外消旋共混物中氢键的形成可能是立构复合晶形成的先决条件。

　　张建军报告中主要介绍了热分析动力学方法的分类及一些热分析动力学处理方法，如：非线性等转化率微分法、 非线性等转化率积分法、改进的非线性等转化率积分法、 Kissinger-迭代法、Ozawa-迭代法、双等双步法等以及这些方法在固相反应体系研究中的应用。指出了现有方法的成功与局限性。并提出了应用热分析动力学方法研究时的一些建议。

　　橡胶制品种类繁多，日常生活和生产中广泛应用，对新型橡胶制品的研究工作一直是企业提升橡胶品质的一项重要工作，苍飞飞采用热分析技术，对橡胶制品成分分析进行定性、定量研究工作，为橡胶制品配方的拟合提供有力的数据依据。并且通过对实例的分析解读，明确对橡胶测试的影响。案例如：不同工艺生产的氟醚橡胶，在聚合物定性中无法区分，但通过差热扫描量热仪，发现两者有本质性的差异，因此继续开展相应的表征工作等。

　　大体积量热计可测量10 ml至100 L量级体积的样品，可用于二次电池性能表征、核废料无损检测、低能核反应热功率测量、动物新陈代谢直接测量、化工中试反应热测定、煤与原油低温氧化机理研究、大体积样品(如相变建筑材料、蓄热材料、蓄冷材料)的热容量和高温样品的热含量测量等多个领域。报告中，张武寿主要分别介绍如下内容：大体积量热计概述;塞贝克量热计原理;大体积塞贝克量热计特点;卷积降噪技术及其与传统降噪技术的比较;技术展望等。

　　近几十年来，随着纳米技术和微电子领域的快速发展，高分子材料受限于纳米尺度下的凝聚态结构和动力学行为引起了学术界的广泛关注。当高分子材料受限于纳米尺度时，其众多的物理性质会表现出较大的本体差异性，比如熔体粘度，玻璃化转变温度，物理老化速率，晶体熔点，结晶度，晶体取向，结晶动力学等。借助由Schick教授课题组发展的超灵敏差分交流芯片(AC-Chip)量热仪，李林玲课题组研究了膜厚从几到几百纳米范围内聚合物超薄膜的玻璃化转变行为，并借助无辐射能量转移荧光光谱(FRET)方法构筑了聚合物超薄膜中分子链结构与动力学之间的关系。除此之外，利用常规量热学和介电谱方法，该团队还系统研究了聚合物在二维纳米孔道中的玻璃化转变和结晶动力学行为，探索了二维纳米受限态下调控聚合物材料凝聚态结构和动力学的方法。

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