热点分会场之“原位电子显微学表征”精彩分享

　　仪器信息网、中国电子显微镜学会联合报导：2018年10月24日，“2018年全国电子显微学学术年会”在成都禧悦酒店正源厅盛大开幕。大会为期三天，吸引来自大专院校、科研院所、企业等电子显微镜学领域专家学者1000余人出席。大会旨在帮助大家了解电子显微学及相关仪器技术的前沿发展，促进基础研究与应用研究最新进展的交流。

大会现场

　　继大会报告后，十个分会场同时上演。延续往届会议大家对第2分会场“原位电子显微学表征分会场”的关注热度，该会场再次成为最受欢迎的分会场之一。

　　原位电子显微学表征技术的发展使得在原子尺度上实时动态观察物质在热、电、气、压力、磁、液体及化学反应等外部条件作用下的微结构演化成为可能，实现了在电镜内部对物理和化学反应的动态、实时原位观测。该技术通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律，揭示其原子结构与物理化学性质的相关性，指导其设计合成和微结构调控，促进新物质的探索和深层次物质结构研究，为解决材料的形核及生长，界面反应，电化学反应，新能源、生物矿化，和催化反应等领域的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。目前国际上越来越多的研究者已经利用实时原位电子显微学表征技术在所研究领域获得了突破。原位电子显微学也逐渐成为电子显微学研究的热点研究领域。

原位电子显微学表征分会场

　　总计两天的“原位电子显微学表征分会场”，40余个专家报告轮番上演，与会学者对该分会场的关注热情也一直保持到了会议结束，以下为部分精彩报告摘要。

报告人：车仁超 教授(复旦大学)

报告题目：面向磁性材料的洛伦兹电子显微学

　　透射电镜物镜存在强磁场，因而清晰的分析金属磁性材料的微观结构成为一个难题。目前对于商业化的TEM、原位附件等产品在磁性材料，尤其强磁性材料的微观结构分析方面面临很多局限性。车仁超团队突破了常规洛伦兹透射电镜的极限分辨率，自主建立了针对金属磁性材料的原位低温多场耦合电镜研究平台：低温可至12 K的液氦低温;自旋极化电流等。尤为重要的是在施加上述多场的同时，可以实现原子级别高分辨的微观结构观察。围绕磁性吸波材料和半导体超晶格材料的显微结构、电磁结构与吸波性能关系，以原位低温电子显微学方法为主要手段，以此平台为基础在原子分辨显微结构角度研究了金属吸波材料的构效关系。

报告人：陆洋 副教授(香港城市大学)

报告题目：纳米尺度下共价晶体(硅与金刚石)的超弹性现象及其弹性应变工程

　　金刚石是世界上最坚硬的物质。除了用作珍贵的珠宝装饰外，还可作为深井钻探以及玻璃切割工具对岩石、玻璃等极其坚硬的物质进行高精度切割加工。在宏观尺度下，通常表现的脆性断裂使得金刚石在一些可能承受机械变形的应用中的使用受到了限制。为针对金刚石这一特殊的脆硬材料进行定量纳米力学测试，陆洋团队基于城大先进的电子显微镜平台，发展了一套独特的纳米力学实验方法，实现了电镜实时观察下对纳米金刚石锥样品进行压缩-弯曲测试。实验结果显示，单晶金刚石纳米锥可以实现前所未有的大变形且在极大范围内可完全瞬时回复。此发现将有助于进一步拓展纳米金刚石在药物传输、生物探测和影像等生物医学领域，光电器件领域，及作为纳米机械谐振器、数据存储器等量子信息技术领域等方面的应用。

报告人：Marc Georg Willinger (ETH Zurich)

报告题目：Multi-scale Observation of Catalyst Dynamics Under Reactive Conditions

　　Mary G.Burke分别以Ni、Cu的氧化还原反应及Cu、Pd的氧化反应过程的原位表征为例，表明表观动力学与催化活性呈正相关的关系。

报告人：毛圣成 教授(北京工业大学)

报告题目：透射电子显微镜原位高温实验力学样品杆研制

　　开展Ni基高温合金的研究具有重要意义，但面临合金元素复杂且随服役条件不断演变、显微结构演化规律复杂、中断实验引入复杂微观结构变化等难点。因此透射电镜中施加1100摄氏度以上，施加应力，同时双轴倾转原位观察高温材料在蠕变、卸载温度/应力过程中的显微结构演化规律将加速我国高温合金的研发。目前相关商业化样品杆品牌包括Gatan、Hysitron、DENSsolution、Protochips等，但都存在一定的不足。基于此，由张泽院士、韩晓东教授负责的国家重大科学仪器研制专项项目将攻克这一难题，并介绍了该项目的研制进展情况。

报告人：张莉莉(金属所)

报告题目：碳纳米管生长机理的原位环境电镜研究

　　对碳纳米管结构，如直径、层数、尤其是导电属性和手性的控制制备是实现 其在电子学领域应用的重要前提，也是目前该领域研究的重点和难点。张莉莉通过原位环境电镜技术，以催化剂-碳纳米管界面为主要研究对象，以一氧化碳及一氧化碳/氢气混合气为对比碳源，开展了系列原位实验研究。结果表明在低压下一氧化碳歧反应一氧化碳歧反应为限制步骤，制备得到的单壁碳纳米管多为长度在5nm以下的短管，揭示出缩颈、拓宽直径等弱催化剂-碳纳米管相互作用为生长终结方式;而更换混合碳源后制备出较长的单壁碳纳米管，进一步证明了碳源是影响碳纳米管生长的重要因素。

报告人：隋曼龄 教授(北京工业大学)

报告题目：Electron radiolysis effect and low dose control for in-situ electron microscopy on functional metal oxides

　　原位透射电镜研究过程中，许多情况下减少电子束对样品的损伤比提高分辨率更加有意义。隋曼龄在报告中主要介绍了原位电镜技术对功能金属氧化物的电子辐射分解效应及低剂量控制，分别以高电子剂量与低电子剂量为例进行实验，结果表明不同电子辐射条件往往会给原位透射观察带来不同的结果，尤其在环境透射条件下。另外，严格控制电子辐射条件对于原位环透射表征是十分重要的。

报告人：祝祺 博士(浙江大学)

报告题目：体心立方金属纳米线的变形孪晶行为

　　体心立方(BCC)结构的金属纳米线具有优异的力学性能和出色的耐高温性能，有望被用于构筑苛刻条件下服役的微纳器件。然而，由于现有实验技术的限制，BCC金属纳米线的力学性能及其变形机制的研究仍然十分匮乏。祝祺所在王江伟研究员团队，利用先进的球差校正电子显微镜结合力-电耦合原位样品杆，对原位制备的纳米线进行力学加载，观察到了体心立方金属纳米线的超塑性变形行为。并通过追踪变形过程中晶体结构的演变，进一步揭示了多重变形机制协同调控的取向转变过程及其对纳米线力学性能的贡献，为金属纳米线性能的优化及应用提供了关键依据。

报告人：徐强 博士(DENS solutions)

报告题目：DENS solutions原位电镜技术的最新进展

　　荷兰DENSsolutions公司提供技术先进的透射电镜样品管理解决方案，徐强主要介绍了该公司原位电镜最新技术、解决方案及相关案例。

报告人：岳永海 教授(北京航空航天大学)

报告题目：一维非晶材料强韧化机制研究

　　岳永海团队用静电纺丝方法制备了一种基于亚纳米非晶纳米线的纤维，原位力学测试说明材料的力学性能受材料内部超顺排结构影响显著，循环实验说明亚纳米线间距的减小大大提高了范德华力的作用，材料性能得到进一步提高。同时，采用原位生长方式制备具有晶体/非晶复合结构一维氧化锆纳米线，获得超过7%弹性应变和3.52GPa强度，有效抑制晶界软化和剪切带软化效应，实现了强度和韧度双提升。

报告人：韩卫忠 教授(西安交通大学)

报告题目：Deformation Mechanism of Zr Containing Helium Nanobubbles

　　韩卫忠团队借助先进的原位纳米力学技术，研究了纳米氦泡金属新型变形机制。高能粒子辐照会在材料内部产生诸多辐照缺陷，如位错环、层错四面体、空洞和气泡等。其中，辐照氦泡会导致金属结构部件发生沿晶脆性开裂。随后，韩卫忠详细介绍了原位纳米力学测试技术在单晶铜内氦泡在变形过程中的演化行为研究，并揭示了纳米氦泡金属变形新机制。

报告人：白雪冬 研究员(中国科学院物理研究所)

报告题目：氧空位序动力学行为的原位电镜研究

　　纳米材料的操纵和原子结构-性质对应关系是一个重要的基础问题。目前能够达到原子分辨的两种主要仪器是扫描隧道显微镜和透射电子显微镜。白雪冬团队将扫描探针技术的优势与透射电子显微镜的结构表征功能相结合，开发透射电镜中的扫描探针技术，并应用于纳米材料的操纵和性质测量研究。针对单个纳米结构单元或材料微区进行性质测量和原位高分辨结构表征，直接建立性质与原子结构的一一对应关系。相关仪器技术方案包括原位电镜光电测量系统、透射电镜内置扫描探头设计开发、扫描探针显微镜控制器开发、相位共轭无透镜激光会聚和扫描。在这些原位电镜技术基础上，进一步介绍了氧空位序动力学行为的研究。

报告人：孙立涛 教授(东南大学)

报告题目：亚10纳米材料表/界面原位研究

　　孙立涛首先介绍了其团队的研究概况，研究对象为10nm以下材料，研究内容为表征、调控、应用，研究方法为原位电子显微学。接着介绍了原位透射电镜技术对一些工业领域发展做出的贡献，如半导体领域热议的纳米制程工艺就离不开原位电镜技术，如中芯国际为提高竞争力将采购十余台高端球差校正电镜等。再如石墨烯领域的发展更离不开原位透射电镜技术。最后，孙立涛表示从原位实验到应用是一个蛮长艰难的过程，需要不断研究和积累，创业也是如此，并为创业者给出几点建议：坚持科学、不忽视技术(工匠精神);优势合作、分享利益、避免全能;客观理解产业化(坚持)。