孰优孰劣？纳米粉体粒度检测方法大ＰＫ

编者按：纳米粉体堪称纳米科学技术的奠基石，是介于原子、分子等微观物质与宏观物体之间的一种固体颗粒，又称超微粒子。作为一种亚稳态中间物质，纳米粉体的粒度指标对其性能影响巨大，表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应等无不受粒度的影响。从粒度划分的角度，纳米粉体一般在1-100nm之间。测量其粒径的方法也多种多样，透射电镜观察法、Ｘ射线衍射法、BET比表面测试法，动态光散射法等都很是常见。那么哪种方法才是测量纳米粉体粒度的最优选择呢？国家特种矿物材料材料工工程技术研究中心的秦海青老师等专家对此进行了探讨。

专家观点：

在观测纳米粉体粒度的几种方法中，透射电镜透射电镜观察法的缺点主要是由于观察用的粉末极少 ，使得测量结果缺乏统计性，不能全面的表征样品的粒度及分布；而沉降法由于目前技术上的原因而无法准确测量到纳米尺度。因此这里仅通过纳米硅粉的粒度表征，对Ｘ射线衍射法、BET比表面测试法，动态光散射法三种方法进行探讨。

动态光散射法是一种激光粒度仪法，是利用光子相关谱法以及ＰＣＳ的基本原理，由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上，在某一固定的散射角下，颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器（一般用光电倍增管）。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲，再经随后的数字相关器做相关运算，求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息，微机即可算出粒度分布。用这种方法测得的粒度值比较接近实际值。

ＢＥＴ法是通过测定单位质量粉体的表面积并根据相应公式计算出纳米粉体颗粒的平均粒径，用这种方法测量的粒度值与激光粒度仪法所测得的粒度相比略小，这是由于ＢＥＴ法是根据吸附的气体量来表征比表面积的，测量结果与颗粒的的表面状态有关，颗粒的表面缺陷越多吸附的气体越多，从而测量值要小于实际值，由于纳米颗粒表面都不太完整，所以测量值都偏小一些。

Ｘ射线衍射法测量纳米硅粉颗粒尺寸主要是根据谢乐公式。用 Ｘ 射线衍射法测量的晶粒尺寸得到的结果是粉体样品中颗粒尺寸最小且不可分的粒子，其平均尺寸的大小即为晶粒度 （以化学键结合的最小粒子），当颗粒为单晶时，测量结果就是颗粒粒度，当颗粒为多晶时，测量结果是组成颗粒的单个晶粒的平均粒度，此时，测量值小于实际值。

综上所述，ＢＥＴ法与Ｘ射线衍射法测试的粒径比激光粒度仪法测试的粒径要偏小。不过每种测试方法都有优缺点，针对不同类型的纳米粉体的种类，要选择与之适合的测试方法，使测试结果更加接近粉体的实际粒度值。