鸡蛋中氟虫腈的检测-安谱实验解决方案

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分享： 2017/08/31 12:21:52

　　8月初以来，欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题，短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延，国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg，欧盟规定残留限量为0.005mg/kg，日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案，包括小柱净化，小柱富集，以及QuEChERS净化的方法。
一：样品前处理
　　称取5g搅拌均匀的鸡蛋液，加入5mL水，涡旋1min，再加入10mL乙腈涡旋1min，加入盐包（SBEQ-CA8115-B），迅速涡旋2min，（放热很明显，涡旋动作要快）, 4000rpm离心6min（会出现分层，上层为10mL乙腈）。
二：小柱操作
　　SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL
　　净化模式：
　　取2mL上层乙腈溶液，直接加到小柱上边，接收上样液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流动相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104过滤,待上机检测
　　富集模式：
　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混匀，待上样
　　活化：3mL甲醇
　　平衡：3mL水
　　上样：控制流速1d/s
　　淋洗：3mL水
　　洗脱：2*2.5mL甲醇
　　收集洗脱液，氮吹近干，加流动相定容到1mL SCAA-104过滤，待上机检测。
　　QuEChERS方法
　　取1mL上清液加到2mL净化管中，（SBEQ-CA8747-H ），涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后，1mL流动相复溶，SCAA-104过滤，待上机检测。
三：色谱条件
　　色谱柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA
　　流动相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40
　　流速：0.2mL/min
　　柱温：30℃
　　进样量：10uL
　　质谱条件：MRM检测方法
　　载气流速：7L/min
　　脱溶剂气温度：300℃
　　雾化器压力：35psi
　　裂解电压：135V
　　电离方式：-ESI
　　碰撞能量：10eV
四：实验谱图

图1：5ppb标准品谱图

图2：HLB富集模式基质空白谱图

图3：QuEChERS方法基质空白谱图

图4：HLB富集模式基质加标10ppb谱图

图5：QuEChERS方法基质加标5ppb谱图

五：实验数据

	回收率（外标法）	RSD
HLB净化模式	84.50%	1.40%
HLB富集模式	79.10%	3.10%
QuEChERS方法	62.80%	4.10%

六：实验耗材

货号	名称	规格	品牌
SBEQ-CA3179	CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱	60mg, 3mL /50 pcs	CNW
SBEQ-CA8115-B	dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋装缓冲盐，粉粒状硫酸镁	6g硫酸镁，1.5g乙酸钠， 50包/盒	CNW
SBEQ-CA8747-H	CNW dSPE分散固相萃取(C18纯化管，生物基质去除脂肪和蛋白)	150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs	CNW
CDCT-C13645000	氟虫腈(非泼罗尼，Fipronil) 标准品	纯品型，有证书，0.1g	DR
CDCT-C13645500	磺基氟虫腈（氟虫腈砜）标准品	纯品型，有证书，50mg	DR
CDCT-XA13645300AL	氟虫腈-脱亚硫酰基标准品	100 ng/ul于乙腈，1ml	DR
CDCT-C13645400	氟虫腈硫化物标准品	纯品型，有证书，25mg	DR
LAEQ-2105UA	Athena UHPLC C18 液相色谱柱	2.1 × 50mm，1.8um	CNW
SBEQ-CR0002	SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质	12 个/ 包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW G系列12位固相萃取真空装置	玻璃缸（内）长宽高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-104	有机相尼龙针式滤器（绿色）	13mm*0.22um， 100 只/ 罐	ANPEL
QBAA-002012	2ml 无针注射器	100 只/ 包	ANPEL
ABEQ-3300002-25	CNW 50ml 尖底离心管	25/袋	CNW
ADEQ-2600111	3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌	500/ 箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)	2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond	100/ 袋	CNW
CAEQ-4-003302-4000	HPLC级甲醇，梯度级	4L	CNW
CAEQ-4-003306-4000	HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)	4L	CNW
VAAP-360024E-28140A-100	CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶（EPA样品瓶）（带书写）	100只/纸盒，4纸盒/纸箱	CNW
EOFO-945605	Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W	外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm，包装重量：5.3kg	Talboys
EDAA-2101TH	超声波清洗器，100W ( 带加热功能）	槽内尺寸:300150100mm，4L	ANPEL