一、实验目的

本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。

二、实验目标物

六价铬(Cr6+)

三、应用范围

本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。

四、参考标准

《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。

五、实验材料

PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。

六、实验方法

1、样品提取

(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用

磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。

(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h， 萃 取 Cr6+              。 

(3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 

8.0，如果不在此范围，则需重新提取。

2、SPE柱净化

(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。

(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，

用萃取液定容至刻度。

3、六价铬含量测定

(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和

0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。

(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。                                                               

(3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 mL容量

瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm

处测量吸光度。

七、脱色效果

图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果

如图1所示， PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。

八、实验结果

1、校正曲线绘制

配制1 μg/mL的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显

色，作为参比。以六价铬浓度(1  μg/mL)作为X轴，以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)