珀金埃尔默与湖北省粮油质检站联合举办粮食中重金属快速检测培训班

65%的中国人以稻米为主食，而美国农业部的一项研究表明，水稻是对镉吸收最强的大宗谷类作物，其籽粒镉水平仅次于生菜。近年来，粮食作物重金属污染事件在湖南、广西、江西、广东等地频发，引起了社会各界的高度关注。据估算，中国仅镉污染的耕地就有8000万亩左右，被镉、砷等污染的耕地近1.8亿亩；黄河水系、淮河干流、滦河的镉超标率都在16%以上。面对如此严峻的形式，国家正逐步加强对粮食作物的重金属污染物检测要求，并逐步完善相应的标准。

 
PerkinElmer公司在湖北省武汉市粮油食品中心检验站开展粮食中重金属快速检测培训会

 2012至2013年湖北省粮食局通过政府采购招标程序，先后购买了PerkinElmer公司24台PinAAcle   900型原子吸收分光光度计，以满足国家对粮食作物重金属污染检测的更高要求，确保在湖北省全省顺利开展重金属污染情况调查工作，统一检测方法及评价标   准，确保检验数据准确、可靠、客观公正，受湖北省粮油食品质量监测站的邀请，PerkinElmer公司于2014年1月8~14日与湖北省粮油食品质量   监测站联合举办了“湖北省粮油食品重金属检验技术培训班”。PerkinElmer公司派出了阵容强大的技术支持团队，原子吸收技术经理杨仁康、资深技术   支持姜劲峰、上海技术中心魏攀、资深原子吸收维修工程师杜光华，与参会的各地市粮油检测的技术骨干进行了深入的技术交流。对粮油食品中常见重金属原子吸收   检测原理、样品前处理、上机操作、注意事项、常见问题、结果处理等方面进行了系统性的培训并进行了实际操作。在培训班中PerkinElmer的技术工程   师现场演示了快速湿法消解-石墨炉原子吸收测定大米中镉、铅的方法，为快速准确检测大米中的镉、铅等元素提供了一条新的途径。

在本次培训过程中，PerkinElmer公司着重介绍了湿法快速消解检测法。GB 2715-2005《粮食卫生标准》和GB 2762-2012食品中污染物限量中明确规定粮食中各项污染物限量指标，其中Pb不大于0.2mg/kg，Cd在稻谷（包括大米）、豆类中不大于 0.2mg/kg，麦类（包括小麦粉）、玉米及其他中不大于0.1mg/kg，检测方法分别按照GB 5009.12-2010《食品中铅的测定》及GB 5009.15-2003《食品中镉的测定》执行。

 
     现场演示大米中铅、镉的湿法快速消解检测方案

 要完成样品检测，首要的第一步就是要对样品进行前处理，GB 5009.12-2010、GB   5009.15-2003中所推荐的4种试样消解方法分别是压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法和湿法消解法，但目前各实验室普遍采用的是微波消解法。样品处理是整个检测环节中非常关键的一环，直接影响到最终的分析结果，常规的前处理方法中，无论哪一种方法都面临共同的难题，那就是步骤繁琐、空白易污染、样品结果出现负值或者消解回收率失败等等，这也是让很多分析人员头疼的事情。其实，这些问题归根结底都在于对样品空白值的把控，而这恰恰是传统消解方式难以避免的，操作步骤越复杂，使用器皿越多，空白就越难以控制。为此，PerkinElmer开发了粮食样品湿法快速消解的检测方法，不仅符合国家标准方法要求，而且最大程度上减少了前处理过程中可能带来的污染和损失，结合仪器性能优势，通过方法条件优化，大大提高了检测效率，并节约了检测成本，并在最大程度上确保分析结果的准确性。 

 现场演示

样品消解使用PerkinElmer SPB 石墨消解器进行，仅需半个小时即可完成，定容后溶液直接进行石墨炉仪器分析。通过标样结果验证，测试值与标准值吻合，充分说明湿法快速消解的方法完全能够准确进行大米中Cd含量检测，从样品处理到建立标准曲线并得到最终分析结果，整个过程耗时不超过1小时，若使用常规的仪器方法，是绝对无法在如此短时间内完成的。

标样检测结果

 现场粮油食品中心提供了一份实际的粮食样品009#，用户进行微波消解法和湿法快速消解法之间的对照。

 
两种方法的实验结果对比

 从两种方法的实验结果来看，无论是标准物质，还是实际样品，结果都非常一致。但PerkinElmer的方法在1个小时内就给出了所有数据结果，而对照组仅在前处理样品阶段就耗时近半天。

同时，此方法也适用于其它重金属元素的检测。培训期间，PerkinELmer技术人员应学员的要求，使用同样的湿法快速处理样品，对大米中的铅进行了测试。结果显示，空白值信号0.0004，样品信号0.0032，样品测试结果值：0.101mg/kg，铅含量合格。通过实验，学员们明白了前处理的重要性并不禁感叹：“含量这么低的样品，空白值必须控制住，否则，不可能做好！”。

     大米中Pb含量的检测结果

 通过以上两组实验对比，PerkinElmer技术人员简单扼要地阐明了湿法快速消解样品在技术上的优势，这也是PerkinElmer历年来致力于湿法快速消解样品测试方法开发的真正目的所在，即尽可能用最简单快捷的方法，完成样品前处理，提高检测效率，节省检测成本，同时更能确保分析结果准确。