安谱公司研制成功苏丹红 SDR专用SPE小柱

                 安谱公司研制成功苏丹红SDR专用小柱
  苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂，被大量地用在生物、化学等领域，用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。苏丹红有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，苏丹红Ⅰ在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性，在我国禁止使用于食品中。
GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法中，采用调节活度的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理，但该方法存在以下的缺陷：1、使用溶剂多，2、耗时长、方法较繁琐 3、基质和加标溶液的极性有差异，导致回收率差别很大4、批次之间实验的稳定性差异大。
针对以上的缺陷，上海安谱科学仪器有限公司开发了CNW  SDR苏丹红专用SPE小柱，SDR苏丹红专用SPE小柱具有以下的优点：

1. 方法简单快速，不需要进行复杂的活度调节和活性测试，整个操作时间不超过1h。
2. 耗费溶剂少,仅为GB/T 19681-2005国标方法的1/3。
3. 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。
4. 有较高的回收率和稳定性。
5. 适用于各种食品基质的检测。 
    

一、样品前处理

称取0.5g油样，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化。
SPE操作过程：
（1）活化：依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4954)
（2）上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上
（3）淋洗：用5 mL正己烷淋洗小柱
（4）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集
（5）浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测
 
二．液相色谱法
色谱条件：
色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um
流动相：乙腈：水 (95:5，v/ v)
流速：1.0mL/min；
紫外检测器：UV-Vis 500nm
柱温：35℃
进样量：20µL；
 
三、实验数据
表1 实际样品基质加标1ppm 苏丹红I、II、III、IV 回收率

	苏丹红I	苏丹红II	苏丹红III	苏丹红IV
1	103.55%	102.47%	101.61%	102.93%
2	99.80%	98.98%	101.71%	100.39%
3	103.81%	101.39%	103.26%	104.37%
4	98.72%	101.24%	98.49%	98.55%

 
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