应用 | 规格描述 | 货号 |
HPLC | ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm | 1.50458.0001 |
LC-MS/MS | ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK 150x2.1 mm | 1.50454.0001 |
我们采用LC-MS专用的色谱柱(ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK 150x2.1 mm)在Agilent1260 HPLC上进行测试,218nm下的色谱图如下:
双氰胺保留时间3.1.3min,其中蓝色-奶粉样品;绿色-奶粉加标;红色-双氰胺对照品(1.25ug/ml)。流动相:95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液(含10mM乙酸铵),进样量均为2ul.
HPLC方法检测婴幼儿奶粉中双氰胺
为了方便HPLC的用户,我们采用ZIC®-HILIC HPLC色谱柱开发了相应的检测方法。
样品前处理
取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加18mL 2%的甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。
或取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。(快速处理方法)
加标样品同法配制。样品配置方法亦可采用LC-MS/MS的处理方法。
色谱条件
流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈
比例*:A:B=12:88(必要时在方法中设置冲柱程序)
流速:1 mL/min
进样量:20ul
测试结果
图中蓝色为标样(1.25ug/ml),绿色为奶粉空白,红色为奶粉加标(加入量10ug/g).
采用ZIC®-HILIC色谱柱,HPLC-UV下测试,无干扰,可用于双氰胺的快速检测。该方法处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD<3%),检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理,LOD为1.3ug/g奶粉,按照方法2处理,LOD可达0.07ug/g。
详细方法可参考:
[1] FDA Laboratory Information Bulletin 4487(双氰胺检测方法)
[2]Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101–107
[3]FDA Laboratory Information Bulletin 4421(三聚氰胺检测方法)
其他相关详细方法,请联系默克密理博。
[来源:默克化工技术(上海)有限公司]
2022.10.26
财政贴息贷款政策来袭,默克纯水更好服务实验室和临床实验室用户
2022.10.14
默克Supelco® SPE小柱免费试用活动再次启动!(内含福利)
2021.11.29
2021.11.10
2021.11.10
2021.11.10
版权与免责声明:
① 凡本网注明"来源:仪器信息网"的所有作品,版权均属于仪器信息网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:仪器信息网"。违者本网将追究相关法律责任。
② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认仪器信息网有权转载。
谢谢您的赞赏,您的鼓励是我前进的动力~
打赏失败了~
评论成功+4积分
评论成功,积分获取达到限制
投票成功~
投票失败了~