近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。
白酒中塑化剂检测整体解决方案
1 前处理方法:
精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。
2 检测条件:
2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪
2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。
2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。
2.4 检测结果:
图 16种PAEs分析总离子流图
表 16种PAEs定性结果
序号 |
中文名称 |
英文缩写 |
CAS号 |
保留时间 |
定量离子 |
1 |
邻苯二甲酸二甲酯 |
DMP |
131-11-3 |
7.761 |
163 |
2 |
邻苯二甲酸二乙酯 |
DEP |
84-66-2 |
8.626 |
149 |
3 |
邻苯二甲酸二异丁酯 |
DIBP |
84-69-5 |
10.423 |
149 |
4 |
邻苯二甲酸二丁酯 |
DBP |
84-74-2 |
11.191 |
149 |
5 |
邻苯二甲酸
二(2-甲氧基)乙酯 |
DMEP |
117-82-8 |
11.534 |
149 |
6 |
邻苯二甲酸
二(4-甲基-2-戊基)酯 |
BMPP |
146-50-9 |
12.311 |
149 |
7 |
邻苯二甲酸
二(2-乙氧基)乙酯 |
DEEP |
605-54-9 |
12.634 |
149 |
8 |
邻苯二甲酸二戊酯 |
DPP |
131-18-0 |
13.034 |
149 |
9 |
邻苯二甲酸二己酯 |
DHXP |
84-75-3 |
15.216 |
149 |
10 |
邻苯二甲酸丁基苄基酯 |
BBP |
84-68-7 |
15.378 |
149 |
11 |
邻苯二甲酸
二(2-丁氧基)乙酯 |
DBEP |
117-83-9 |
16.822 |
149 |
12 |
邻苯二甲酸二环己酯 |
DCHP |
84-61-7 |
17.520 |
149 |
13 |
邻苯二甲酸
二(2-乙基)己酯 |
DEHP |
117-81-7 |
17.743 |
149 |
14 |
邻苯二甲酸二苯酯 |
--- |
84-62-8 |
17.887 |
225 |
15 |
邻苯二甲酸二正辛酯 |
DNOP |
117-84-0 |
20.154 |
149 |
16 |
邻苯二甲酸二壬酯 |
DNP |
84-76-4 |
22.734 |
149 |
方法检出限:0.01mg/Kg
方法线性:R
2≥0.997
方法回收率:90%-110%
3 方案优点:
-
完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求
-
前处理简单,操作方便;
-
检测成本低,速度快;
-
方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。
4 实验室整体配置清单:
4.1 前处理设备和试剂:
4.1.1 10ml的具塞试管10个;
4.1.2 恒温水浴锅一个;
4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根;
4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根;
4.1.5 16种塑化剂标准品;
4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠;
4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。
4.2 GC-MS检测设备基本配置:
4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件)
4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套;
4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%);
4.2.4 减压阀及配套的管路;
4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个;
4.2.6 衬管及进样垫;
4.2.7 网线及专用路由器;
4.2.8 专用工具一套。
4.3 选配部分:
4.3.1 110位自动进样器;
4.3.2 品牌机台式电脑;
关于聚光科技
聚光科技,总部位于中国杭州,是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商,拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。
聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位,并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。
创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新,聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利,并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。
聚光科技产品覆盖光谱(ICP、近红外)、色谱(气相色谱仪)、质谱(台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪)等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后,聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线,使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。
更多资讯,请您登陆聚光科技公司网站
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