李攻科:食品与药品安全分析中样品前处理技术研究进展

　　在中国(广州)分析测试论坛上，中山大学化学与化学工程学院的李攻科教授做了题为《食品与药品安全分析中样品前处理技术研究进展》的报告。

中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授

　　李攻科教授介绍说，样品前处理时间消耗占整个样品分析时间消耗的61%，误差来源占整个样品误差来源的30%，样品前处理已成为复杂体系分析瓶颈问题。由于样品前处理在样品分析中至关重要，越来越多的人开始关注样品前处理技术，因此，2011年在杭州，中国仪器仪表学会分析仪器分会专门成立了样品制备专业委员会。在样品前处理技术的学术研究上，2001-2011年国际上相关的SCI文章发表数量呈线性递增，其中微波辅助萃取技术论文的发表数量增速迅猛。微波辅助萃取技术在十年前主要应用在环境领域，而近年来主要应用在中草药研究和食品领域。

微波辅助萃取技术发展概况

　　报告中，李攻科教授重点介绍了分子印迹微萃取、石墨烯微萃取及微波辅助萃取三种样品前处理方法的研究进展。

　　分子印迹微萃取技术

　　李攻科教授介绍说，在分子印迹聚合物的基础上用不同的合成方法或固载形式可以做成SPME探针、磁性微球、吸附萃取搅拌棒等及应用于在线的分离和分析。李教授通过对莠去津、吲哚—3—乙酸等磁性分子印迹微球及应用的实例，证实在磁性微球制备过程中采用微波辅助技术，大大缩短了磁性微球的制备时间；而吸附萃取搅拌棒边搅拌边吸附，与SPME探针相比，具有吸附容量大等优点，但是萃取和解析时间长，且需要专门的解析仪器；将印迹材料结合在气相色谱和液相色谱流路中，可以进行在线的分离和分析，是未来的发展方向。

　　石墨烯微萃取技术

　　据李攻科教授介绍，石墨烯在修饰电极、质谱、光谱等分析化学领域都有应用，在修饰电极方面应用最多。李教授将石墨烯作为SPME探针涂层材料，发现这种探针对多酚芳烃有很好的萃取效果。用石墨烯与氧化锌(ZnO)结合做成图层材料，石墨烯起到将氧化锌(ZnO)均匀分散的作用。通过对蒜类样品的萃取实验发现，这种图层材料对含硫化合物有很好的选择性。同样道理，在空心菜和土壤的试验中发现，MOF—199/氧化石墨烯SPME图层则对有机氯农药有很好的吸附作用。

　　微波辅助样品前处理技术在食品药物分析中应用

　　李攻科教授在介绍微波辅助样品前处理技术之前，举了一个形象的例子：我们在做鱼的过程中，会放入姜去鱼的腥味，腥味没有了，再去掉姜，就是一道色、香、味俱全的美食。微波辅助在样品前处理过程中就起到了姜的作用。李教授进一步介绍说：应用微波辅助的低温萃取技术在热敏性及易氧化物质的萃取上有很好的应用，微波超声辅助在固液固分散萃取上有良好的表现，微波辅助索氏固相萃取使萃取和净化分步完成。