玩具中有害重金属元素的ICP-AES分析

1　前言

　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问

题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检

验尤为重要^［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有

害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可

选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应

用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除

元素间的光谱干扰引起的分析偏差^［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱

分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。

2　实验部分

2.1　仪器装置

　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵;

　　样品提升量:1.0mL/min;

　　高频振荡发生器,频率40.68MHz;

　　双铂网雾化器;

　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m;

　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观

察高度;

　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。

2.2　工作条件

　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。

2.3　试剂

　　HNO₃ 、HCl均匀G.R.级;

　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换;

　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL;

　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。

2.4　样品处理

　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积

约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL,

取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。

　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之

混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温

振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含

量用。
　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条

件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

3　结果与讨论

3.1　分析线的选择

　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓

图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显

示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适

的分析线和设置背景校正位置。

　　分析波长与检出限见表1。

表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差