毒胶囊中重金属铬检测网络研讨会成功召开

　　日前，央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料，导致产品重金属铬超标，部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】

　　2012年4月24-25日，针对本次事件，仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会，特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题，“面对面”解答用户问题，共吸引了近200位网友报名参会。

　　报告一：“毒胶囊”中重金属测定解决方案   视频点击：

　　岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到，《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS，如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr，氢化物法测As，冷原子AAS法测Hg。

　　硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典，但在2005年版中国药典未收载，而在2010年版中国药典又重新收载，并增加了铬的检查，限度为百万分之二，重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。

　　随后，林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响;最佳分析电流、狭缝;最优石墨管选择;石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果;如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外，林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。

　　报告二：胶囊及药物分析的样品前处理   视频点击：

　　铬超标药用胶囊事件发生后，明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到，工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标，如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。

　　对于明胶空心胶囊铬的测定，胡建文先生介绍了两种处理方案，一是高压及高通量微波消解方案，根据药典，胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤，Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案，其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术，耐压达100bar;二是Ultrawave 超高压微波平台，Ultrawave安全性高，耐压达200bar，操作简便，无需装、卸消解罐的繁琐步骤，采用钢套夹层冷却水冷却方式，反应后迅速降温，5min冷却，是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。

　　报告三：胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法   视频点击：

　　上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说，2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定：胶囊标准样品前处理方法为微波消解法，这主要是因为微波消解法加热快，升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，提高了工作效率，而且实际用量少，空白值低，回收率高，测试所有元素只需一次消解即可完成，降低了劳动强度，改善了工作环境。不过，由于其称样量较少，所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器，而且罐内高温、高压、强酸环境，具有一定安全风险，因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。

　　同时，张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案，WX-4000可以批处理1-6个样，WX-8000则可以批处理1-15个样。此外，张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念，其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。

　　报告四：微波样品制备在药品检验中的应用   视频点击：

　　奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据 “温度升高10度，反应速度提高1倍” 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。

　　安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。

　　之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：(1)无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品;(2)最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品;(3)最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。

　　报告五：石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素   视频点击：

　　珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说，使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题，珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案：(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析;(2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析;(3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。

　　此外，魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定，包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。

　　最后经过对比，证实了使用PinAAcle 900系列仪器，不管是哪种前处理方法，通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中，不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间，减少前处理过程中可能带来的污染和损失，而且通过仪器分析方法的优化，完全可以满足精密度和准确度的要求。

　　此外，上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应，并相继推出了相关解决方案。

　　赞助厂商：