中国化学会28届年会仪器研制技术报告集锦

　　仪器信息网讯 2012年4月13日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学隆重开幕。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。

　　本届学术年会特别安排了一些有关仪器研制方面的报告，部分内容摘录如下。

清华大学化学系林金明教授

　　化学发光是指反应体系中的某些物质分子，如反应物、反应中间体或者荧光物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态，然后再从激发态返回基态时将能量以光辐射的形式释放出来，从而产生化学发光现象。背景干扰小、灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简是化学发光分析法的突出优点;另外，化学发光仪器设备简单且成本低，分析速度快、容易实现自动化。固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。

　　林金明教授在报告中介绍了将固相萃取技术和流动注射化学发光分析法联合，测定样品中的苯酚和腐植酸，并且根据实验成果研制了海水挥发酚和腐植酸自动分析仪。在实验中，首先将样品通过固相萃取柱进行富集，再利用洗脱液将样品从萃取柱上洗脱，然后和化学发光溶液混合进入检测器进行检测。

　　对苯酚的测定，林金明教授介绍说在将苯酚萃取富集之后，用甲醇溶液进行洗脱效果最好，采用鲁米诺/氢氧化钠-高锰酸钾-苯酚化学发光体系进行测定，同时研究富集时间、流速、干扰离子等对分析结果的影响，并在确定的最佳条件下进行自来水及表层、深层海水样品回收率实验，回收率在92%-122%之间。

　　腐植酸是一类富含芳香族化合物的、性质相似的、无定形的有机胶体，是腐殖质中不溶于酸的一部分。林金明教授介绍说腐植酸的测定原理及方法验证同苯酚测定一样。在腐植酸的测定中采用乙醇做洗脱剂，体系具有更好的信噪比;化学发光体系选择了酸性Ce4+-罗丹明6G-腐植酸。

　　根据以上研究成果，林金明教授又进一步研发了海水挥发酚和腐植酸自动分析仪，并在胶州湾进行了多次海试，海试结果证明仪器运行稳定，通讯正常，返回数据准确，可适应长时间海上作业，是一台全自动、高效、低成本的海水监测装置。

　　海水挥发酚和腐植酸自动分析仪工作示意图

海水挥发酚和腐植酸自动分析仪及技术参数

　　最后林金明教授谈到，选择给大家做这个报告是为了说明在科学研究当中，面对已经取得的实验研究结果，只要再多动动脑筋、多做一点努力，就可以研发出一台仪器，扩大研究成果的用途。

中科院长春应用化学研究所牛利研究员

　　牛利研究员首先介绍了国内电化学分析仪器市场总体情况，主流仪器厂商以及通用的电化学分析仪器，SPR技术的基本原理、历史发展情况以及国际研究现状。SPR技术应用于传感器研究领域以来，逐渐成为国际传感器领域研究的热点，其技术优势主要有：分析样品不需要纯化，生物样品无需标记，灵敏度较高、无背景干扰，能实时监测反应动态过程，测定动力学常数，可用于研究生物分子间的相互作用，用于核酸间相互作用的研究，是其它技术无法比拟的。

　　EC-SPR在化学和材料科学中的应用：无机薄膜及导电聚合物，生物分子释放或固定化，金属离子的测定，自组装及层层组装，电化学过程及电催化过程的研究，生物传感器的研制。新研制TR-SPR性能指标：机械扫描系统角度扫描范围55-78度，机械扫描系统谐振角测量精度：~0.001度(含机械校正)，恒角度测量光学角度测量精度~0.001度，样品响应测量折射率范围：1.00~1.40左右。

　　实验结果显示，TR-EC-SPR具有优异IR补偿功能及较宽电流测量量程，同时集成全部稳态和暂态电化学方法的电化学分析仪器;实现了表面等离子共振信号的较高时间分辨测量;集成电化学多种稳态及暂态测量方法的表面等离子共振时间分辨测量。

　　该项目研制开发的表面等离子体共振光谱及其联用仪器设备已经通过长春市产品质量监督检验院技术测试认证，现已小规模研制工程样机15台，并在清华大学、吉林大学、长春应化所、化学所、西北师范大学、东南大学、福州大学等科研和教学单位试用，效果良好。

PerkinElmer公司技术工程师韩志强博士

　　PerkinElmer公司工程师韩志强博士报告了直接样品分析离子源DSA-TOF技术及其应用，PerkinElmer公司的技术工程师韩志强博士介绍了直接样品分析离子源DSA-TOF技术及其应用。DSA是PerkinElmer公司新近推出的直接分析样品离子源，可以进行快速样品筛查、不同级别的自动化、满足各种用户需求，适用于气体、固体、粉末、药片、液体、纸张等样品直接分析。

DSA离子源工作原理

　　新型的封闭式直接进样分析(DSA)离子源采用“field free” APCI，与APCI相似，只是电晕放电针被探头保护着，所处于蒸汽流中合适的位置，并且与外部的离子入口的电场隔离开来。

复旦大学徐国宾博士

　　复旦大学徐国宾博士报告了“线性离子阱-飞行时间串联生物质谱”研制，改进现有LC-TOF的离子传输系统，具备多级串级功能。糖蛋白多样性高达数百万，直接随生命的状态变化而变化，糖链分析的困难很大，需要MS2质谱分析主链修饰位置，MS3才能分析糖蛋白主链上的糖链侧链结构和差异。一些质谱比如TOF，QTOF，Q，QQQ等无法做更多的串级分析，徐国宾博士所在课题组对于已有LIT-TOF成果的基础上进行了改进，新的LIT-TOF射频进行了改进(1.2M，3000Vpp)，自主研发了ADC数据采集卡，具备1.2万分辨力，新开发了LIT专用的离子传输系统，自主研发了TOF理论分析软件。

LIT-TOF实验样机