安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂(Phthalate)快速检测方法

安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂(Phthalate)快速检测方法

    邻苯二甲酸酯类是塑胶工业中最为常见的增塑剂。根据研究，邻苯二甲酸酯类物质属于干扰生物体内分泌的环境荷尔蒙类化合物，进入体内后会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。目前已证明，长期处在具邻苯二甲酸酯类的环境中，可能引发气喘现象、罹患毒性多角神经炎；对身体具相当的危害性。当前，国家质检总局已经部署了全国范围内相关食品和食品添加剂生产企业的全面排查。凡发现食品、食品添加剂中含有邻苯二甲酸酯类物质的将立即查封处理，查清问题原因和原料采购来源、产品销售去向，发现非法添加的立即移交司法机关予以严惩。

    由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量，使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外，邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种：

1. Diisononyl Phthalate (DINP)　邻苯二甲酸二异壬酯
2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP)　邻苯二甲酸二辛酯
3. Diisodecyl Phthalate (DIDP)　邻苯二甲酸二异癸酯
4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
5. Dibutyl Phthalate (DBP)　邻苯二甲酸二丁酯
6. Benzylbutyl Phthalate (BBP)　邻苯二甲酸苯基丁酯
      
    液相色谱最早被用于对邻苯二甲酸酯类进行分析，气相色谱质谱仪也被用于分析膳食和婴儿食品。本方法介绍了当前符合法规的最佳分析方法，使用安捷伦-快速液相串联质谱仪，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可同时分析13种邻苯二甲酸酯类增塑剂：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP 、DCP (Dicyclohexyl hthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。
 
13种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法

样品前处理:
 秤取1g样品,加入45ml MeOH 进行提取和震荡30min, 降温后用MeOH 定容到50ml,3500rpm离心,取上清液装瓶,待测 (目前DEHP在食品加工品检测上,并没有标准的样品前处理,此方法来自台湾FDA的参考方法)
仪器配置

• 1200 RRLC
• 6410 QQQ

实验方法：

• Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um
• Flow Rate=0.55ml/min
• Column Oven: 50’C
• Mobile phase:

   A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
   B: MeOH
 
    Min     A      B      Flow (ml/min)
    0      10     90      0.2
    5      10     90      0.55
    6      0      95      0.55
    8      0      95      0.55
    8.1   .0      100     0.55
    10     0      100     0.55
   Post time=2 min
 

• Injection volume: 10ul
• Agilent ESI source parameters

      Dry gas Temp: 350C
      Dry gas flow: 10L/min
      Nebulizer gas: 40psi
      Capillary voltage: 4000V
      Delta EMV=100V

• Segament MRM scan

 
Segament-1

 
Segament-2


 
 
Figure1, 标准品品定性結果: (20ppb)

    在安捷伦利用超高灵敏的分析工具-快速液相串联质谱仪进行微量分析。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量，同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法，可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品，高通量分析的最佳方法。
 
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Link to: http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Events/Pages/phthalate.aspx

关于安捷伦科技

    安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500名员工为 100多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。