赛默飞世尔发布食品中塑化剂检测方案

　　台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500 项……

　　这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

　　“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

　　本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法：

　　一、样品前处理方法

　　以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：

　　1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，货号60108-393);

　　2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水;

　　3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后，抽干SPE柱5min;

　　4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液;

　　5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将

　　洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。

　　二、HPLC&GC 方法

　　HPLC 方法(反相)

　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

　　2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，28105-254630)

　　a. 柱温：35℃

　　b. 流动相：水(A)-甲醇(B)

　　c. 梯度：15%A(0~8min) 0%A(8~10min)  0%A(10~20min)

　　d. 流速：1ml/min

　　e. 进样量：20μL

　　3、 色谱图如下：

　　HPLC 方法(正相)

　　1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

　　2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，28805-153030)

　　a. 柱温：30℃

　　b. 流动相：正辛烷

　　c. 流速：0.5ml/min

　　d. 进样量：20μL

　　3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.

　　GC方法

　　1、GC应配on-column injector，或PTV 进样器，或不分流进样器。配FID 检测器。

　　2、 色谱柱及色谱条件

　　a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

　　b. 进样器：不分流进样，1μl;

　　c. 18℃/min从120℃升温到 300℃;

　　d. 进样口温度：280℃;

　　e. 载气：氦气，1.5ml/min;

　　f. 检测：FID 320℃。