近年来因酒驾导致的交通事故频出,国家对该问题的管控也日趋严格。2024年8月1日起酒驾判别新国标GB19522-2024 《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》正式实施,为车辆驾驶员血液、呼气中酒精含量检验提供全新判定依据。
在GB 19522-2024中,正式援引GB/T 42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》作为车辆驾驶人员血液、尿液中醇类检测的唯一标准。此外,GB 42430为各类机构开展血液中酒精含量检验,及相关醇类、丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验等场景的检测技术需求提供支撑及依据。
原公安标准(GA/T 1073-2013)仅采用GC分析技术,而新国标增加GCMS方法,既增加了定性判断手段,又扩大了标准适用范围和应用领域。
本文结合岛津GC-2010 Plus和血醇专用柱SH-BAC1和SH-BAC2,通过双柱确证血醇类物质含量,基本可以排除样品中其他物质干扰,采用内标和外标法实现对血醇类物质的定量分析。采用双孔压环(P/N: 072664)连接两根毛细柱,仪器配置操作简便,待测组分检出限整体低于0.012 mg/mL。在双柱双FID确证前提下,同时采用HS-GCMS依据特征碎片离子进行定性确认。方法可满足新国标测试要求。(点击文末链接可下载应用方案pdf)
技术特点
使用双柱、双检测器建立内标和外标测定法,全面匹配新标准《GB/T 42430-2023》。
利用顶空气相色谱质谱法,依据质谱特征碎片离子定性确认,排除假阳性。
实验部分
1.1 仪器
GC-2010 Plus气相色谱仪
HS-20 顶空进样器
1.2 分析条件
HS-20参数:
恒温炉温度:65℃
样品流路温度:105℃
传输线温度:110℃
恒温时间:10 min
样品瓶加压时间:0.1 min
导入平衡时间:0.05 min
进样时间:1 min
GC循环时间:18 min
GC参数:
色谱柱1:SH-BAC1 Cap. Column, 0.32mmx1.8μmx30m, P/N: R221-76135-30
色谱柱2:SH-BAC2 Cap. Column, 0.32mmx1.2μmx30m, P/N: R227-36262-01
进样口温度:150℃
进样方式:分流进样
分流比:20:1
载气控制方式:恒线速度
色谱柱流量:4 mL/min(外标法)
2.5 mL/min(内标法)
柱温程序:外标法:40℃(13 min)、
内标法:35℃(4.5 min)_60℃/min_120℃(3min)
检测器温度:250℃
GCMS参数:
色谱柱:SH-Wax Cap. Column, 0.32mmx0.25μmx30m,P/N: R221-75895-30
载气控制方式:恒线速度
进样口温度:160℃
进样方式:分流进样
分流比:10:1
载气控制方式:恒线速度
色谱柱流量:1.50 mL/min
柱温程序:32℃(3 min)_20℃/min_200℃(1min)
接口温度:250℃
离子源:200℃
扫描方式:SCAN(29-200 m/z)
实验结果
气相色谱质谱法定性
新国标明确了“双柱系统”的硬性要求。不同化合物在同一性质色谱柱上可能呈现相同保留时间,这可能会导致目标醇类物质的误判,“双柱系统”在检测时依据双柱保留时间进行定性,将误判概率降到最低。在此基础上新国标增加了GCMS要求,大大提升了定性判断准确性。按照本应用1.2内容列出的GCMS测试参数测试总离子流图如图9所示。
完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问:
https://mp.weixin.qq.com/s/pRXcuA2YmVayoDEd2UFCvA
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