1. 实验部分
1.1 对照品溶液的制备
取白头翁皂苷B4对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。
1.2 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇10 mL,密塞,超声处理(功率150 W,频率40 kHz)25分钟,放冷,滤过,滤液置50 mL量瓶中,用少量流动相洗涤容器及残渣,洗液并入同一量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。取量瓶中溶液适量,用流动相稀释5倍,即得。
1.3 分析条件
Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18 ( 5 μm,4.6×250 mm;P/N: 380-01230-01;S/N: 1FC07857)
柱温:25℃
检测波长:PDA 201 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL (Co-injection:水,20 μL)
流动相:A:水
B:甲醇
梯度程序如下:
2.实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
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