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农产品中氨基甲酸酯类农药残留的检测：高效液相色谱法
2016/04/27 13:53
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
氨基甲酸酯杀虫剂可视为氨基甲酸的衍生物，是重要的药物和农药。而氨基甲酸是极不稳定的，它会自动分解为二氧化碳和氨，氨基甲酸盐和酯却相当稳定。
在蔓生豆科植物毒扁豆（Physostigma benenosum）种子中发现和提取的毒扁豆碱，是首次发现的天然存在的氨基甲酸酯类化合物。自1931年开始，人们对氨基甲酸酯类化合物杀虫活性进行研究，由于它们卓越的杀菌活性，很快就作为杀菌剂进入了农药行列。
20世纪40年代中后期时候，一些早期的氨基甲酸酯类农药(carbamates)就被陆续开发出来，用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。根据取代基的变化，可以将氨基甲酸酯类杀虫剂划分为四种类型：即二甲基氨基甲酸酯（有地麦威、吡唑威、异索威、敌蝇威和抗蚜威等）、甲基氨基甲酸芳香酯（市场上品种最多的一类）、甲基氨基甲酸肟酯（有涕灭威、灭多威、棉果威、杀线威和抗虫威等）、酰基（或羟硫基）N-甲基氨基甲酸酯（低毒性，有呋线威、棉铃威和磷亚威等）四大类。
在对蔬菜瓜果进行农残检测时，由于氨基甲酸酯类农药稳定性较差，使用气相色谱法检测难免造成分析不准确、误差较大、甚至损坏仪器设备。而使用固相萃取与柱后衍生的荧光检测液相色谱法，回收率高、分离性能和最低检出限也都能满足国标的要求。
实验仪器：LC-600B梯度液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）（配有荧光检测器）、HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）等。
样品准备：将采购的蔬菜和瓜果分别随机称取500g不经水洗，切成小块后在食品加工器中粗粉碎，避免样品间污染。准确称取处理后的样品25.0g置于烧杯，加入50mL乙腈，高速匀浆1min后过滤，收集容器事先加入少量氯化钠，过滤完成后振摇滤液1min，再静置10min，待分层后准确吸取上层的乙腈相10mL于烧杯，在氮吹仪上80℃蒸汽浴蒸发至近干。用2mL甲醇-二氯甲烷（1：99）溶解样品，经固相萃取柱洗脱，收集洗脱液，再在氮吹仪上55℃蒸发至近干，用甲醇定容至2.5mL，经0.2μm滤膜过滤，收集滤液，待测。
仪器条件设置如下：
| 色谱柱 | C18柱 | ||
| 流动相 | 甲醇-水 | ||
| 梯度洗脱程序 | T/time | 甲醇含量/% | 流速/mL·min-1 |
| 0.0 | 15 | 0.5 | |
| 2.0 | 25 | 0.5 | |
| 8.0 | 25 | 0.8 | |
| 9.0 | 40 | 0.8 | |
| 10.0 | 45 | 0.8 | |
| 19.0 | 80 | 0.8 | |
| 25.0 | 80 | 0.8 | |
| 26.0 | 15 | 0.5 | |
| 柱温 | 42℃ | ||
| 柱后衍生条件 | 碱解反应室温度为100℃，碱液流速0.3mL/min，OPA试剂反应温度为室温，流速0.3mL/min | ||
| 激发波长 | 330nm | ||
| 发射波长 | 465nm | ||
谱图解析：
图中：1 涕灭威亚砜、2 涕灭威砜、3 灭多威、4 3-羟基呋喃丹、5 涕灭威、6 虫满威、
7 甲萘威、8 灭扑威
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