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液相色谱法检测农产品中农药残留分析

2016/04/27 14:17

阅读:60

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应用领域:
农/林/牧/渔
发布时间:
2016/04/27
检测样品:
检测项目:
农药残留分析
浏览次数:
60
下载次数:
参考标准:
液相色谱法

方案摘要:

农药残留检测程序一般总结为以下几个方面:① 样品采集 :采样、样品运输和保存;② 样品预处理:缩分、剔除或粉碎样品,成为检测样品;③ 样品制备:提取:从试样中分离残留农药的过程;净化:提取物中的农药与干扰物质分离的过程;④ 分析测定。

产品配置单:

分析仪器

南京科捷LC600C等度液相色谱仪

型号: LC600C

产地: 江苏

品牌: 南京科捷

¥5万 - 10万

参考报价

联系电话

方案详情:

  农药,从狭义的角度来讲,是指在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。一般可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药,还有昆虫激素等。

  在日常的农作物、果蔬等方面使用农药时,其残留物会随着雨水流失到环境中,造成严重的环境污染,有时甚至造成极其危险的后果。如污染大气、水环境,造成土壤板结;增强病菌、害虫对农药的抗药性;对动植物造成危害。

  当含有农药残留的粮食、水果、蔬菜走进市场、摆放到餐桌、吃进口时,对人体健康乃至人的生命安全都将会带来极大危害。因此不断优化农药残留的检测方法,尤其是检测限的降低,对农药的控制使用具有至关重要的作用。

  农药残留检测程序一般总结为以下几个方面:① 样品采集 :采样、样品运输和保存;② 样品预处理:缩分、剔除或粉碎样品,成为检测样品;③ 样品制备:提取:从试样中分离残留农药的过程;净化:提取物中的农药与干扰物质分离的过程;④ 分析测定。

  其中样品预处理对整个分析过程是至关重要的,本文整理了一些针对不同农药残留分析的预处理方法以供参考。

  样品准备

  首先对于新采摘的样品不进行洗涤,先切成块状,注意切块时样品间不能互相被污染。然后用食品加工器将样品加工好并装入聚乙烯瓶中准备萃取。

  样品萃取

  在匀浆机的玻璃瓶中准确称取50.0g或25.0g在食品加工器中加工好的样品。聚乙稀瓶中剩余的样品放人冷冻柜中保存;(2)加入100mL或 50mL乙腈;(3)在匀浆机中高速匀浆2min;(4)在100mL具塞量筒内放10~15g或5~7.5gNaCl,放一铺有滤纸的玻璃漏斗,过滤匀浆好的样品;(5)收集约80ml~100mL或 40mL~50mL滤液;(6)盖上塞子,剧烈震荡1分钟;(7)在室温下静置约10分钟,让乙腈相和水相分层。

  样品净化

  准确吸取10mL乙腈溶液,分别置于3个100mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上用蒸汽加热,杯内缓缓通入氮气或者是空气流吹动,蒸发至近干。然后分别加入2mL丙酮、2mL己烷、2mL1%甲醇-二氯甲烷溶液(V/V),盖上铝箔避免蒸发。

针对不同农药成分分别采取以下方法进行进一步处理:

  (1)有机氯农药残留分析:将样品过固相萃取柱,然后用5mL10%丙酮-己烷(V/V)洗烧杯,加到柱上洗脱。将收集的洗脱液放在HGC-12氮吹仪(南京科捷分析仪器有限公司)(水浴温度55℃)上缓缓蒸发至5.0mL。然后用己烷定容至5.0mL,混匀后使用GC5890N气相色谱仪(ECD检测器)(南京科捷分析仪器有限公司)进行检测分析;

  (2)有机磷农药残留分析:用2mL丙酮完全溶解样品,转移至15mL离心管,定容至5.0mL,混匀后,用0.2μm滤膜过滤,再经GC5890N-FPD气相色谱仪分析检测(南京科捷分析仪器有限公司);

  (3)N-甲基氨基甲酸酯农药残留分析:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,加入溶解的样品溶液,收集洗脱液,再用2mL1%甲醇-二氯甲烷溶液(V/V)洗烧杯过柱,重复3~4次,再将收集的洗脱液放在HGC-12氮吹仪(南京科捷分析仪器有限公司)(水浴温度55℃)上缓缓蒸发至干,用甲醇定容至2.5mL,混匀后经0.2μm滤膜过滤,使用LC600B液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)进行检测分析。

  以上方法不仅能有效快速的检测出农药残留的含量,而且检测范围广。

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