三维混合量热法全面表征水泥水化热

三维混合量热法全面表征水泥水化热

水泥水化热指水泥水化过程中的放出的热量，水化热的大小及放热时间对水泥的应用有重要影响，本文介绍借助三维微量热仪进行高精度的水泥水化热测量的方法。

不论采用何种手段或仪器测试水泥水化热，为保证测得水泥水化过程的全部热量，都要求水泥的水化过程在仪器设备内部完成-即原位混合，而普通的热分析仪器尤其是DSC难以满足这一要求。 塞塔拉姆C80微量热仪以其独有的三维卡尔维式量热传感器，凭借开放的样品空间及不受测试条件影响的高超灵敏度及准确性，可以实现水泥水化热的原位准确测定。以下是C80微量热仪的外形图及在水泥水化热研究中常用的薄膜混合池的结构刨面图，在此样品池中，水和样品粉末分别存放在样品池的上下两个舱室内，由PTFE或铝膜隔开，置于恒温的量热仪中，在温度稳定后，向下推动针刺以刺破薄膜实现两项混合，反应热量由量热仪测得；针刺同时具备搅拌功能，可以连接电动搅拌装置自动搅拌或手动搅拌。

下图为C80测得的典型水泥水化热数据，可见在混合开始时有一个较小且持续时间较短的的放热峰，对应于样品的润湿及部分可溶性物质的溶解，后面较强且持续时间较长的放热峰对应于水泥的水化及重结晶过程。对比两条曲线可以看出样品在不同温度下固化时间及水化放热动力学方面的巨大差异，

样品：硅酸三钙（C₃S） 825mg

            水：650mg

温度：30℃/80℃恒温

凭借薄膜混合池，C80还可以对诸多材料的水化、溶解、润湿等类似反应进行准确量热，下图展示的数据是C80在生物材料领域的应用。

样品：CPC(α-TCP 与DCPD 的混合物, 摩尔比 1:1)

样品质量：CPC 5~80mg

      缓冲液（pH=6）2mL

详细信息可参考：Thermokinetic analysis of the hydration process of calcium phosphate cement. W.Y. Gao, Y.W. Wang, L.M. Dong and Z.W. Yu, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol. 85 (2006) 3, 785–789

C80参数：

样品池容积：12.5 mL

温度范围：室温 ~ 300°C

工作模式：

等温

扫描：0.001-2°C/min

阶梯升温

检测限： 2 to 5 W