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TESCAN扫描电镜之阴极荧光(CL)技术

2017-11-22 11:56

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资料摘要:

电子束与样品相互作用后会激发出一系列信号,阴极荧光(Cathodoluminescence)则是其中一种。扫描电镜与阴极荧光技术相结合也是逐渐被广泛应用的光谱分析技术。 阴极荧光是由于电子束轰击氧化物或者半导体后产生的光发射现象,发射的波长范围为可见光、红外或者紫外光。对杂质原子导致阴极荧光现象的原理是,当晶体中掺入杂质原子时,一般会在满带与导带的能量间隔之间产生局部化能级G和A,在基态时,G被能级电子占据,A无电子;当受到入射电子激发时会产生大量的自由载流子,满带上的空穴被G上的电子捕获,导带中的电子被A能级陷住;当电子从A跃迁到G上时释放的能量可能转变为辐射,产生阴极荧光,其波长取决于A-G的能量差,与物质内部的微量掺杂元素和晶格缺陷及束流密度等因素有关。
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双束电镜是在普通扫描电镜的基础上增加了离子枪,除了可以实现普通扫描电镜的功能外,还可以进行特定区域的加工。尤其在高校和科研院所,双束电镜最大的作用是给TEM进行高质量的样品制备。 利用双束电镜,用户可以根据需要在特定的区域进行可控的样品制备,这相对于传统的TEM样品制备方法有了很大的进步。但是一般双束电镜在特定的区域进行样品加工或TEM样品制备仍然是根据形貌图像来进行定位,现在随着科研水平的不断提高,仅通过形貌来进行定位已经越来越不能满足有些科研的要求。很多用户需要在特定的取向,或者相(相界)、晶粒(晶界)、应力部分、满足特定织构条件等区域进行样品的加工或者TEM样品制备,而这些要求用传统的双束电镜根据形貌定位则难以实现。用户只能随机的进行多个区域的加工,然后在TEM中进行倾转来满足一些需要。这样既费时费力,而且时常也达不到预期的效果。

非导电样品绝缘电阻大,在电子束的连续扫描下,样品表面逐渐累积负电荷,形成相当高的负电场,排斥入射电子,二次电子发射不稳定,并随机偏转二次电子轨迹,影响探测器接受,造成图像晃动、亮度突变、出现无规则的明暗条纹,此种现象称为“荷电效应”,也称为“充电效应”。 采用低加速电压是抑制荷电效应的有效方法之一,当入射样品的电子数与样品发射的电子数相等,即达到电荷平衡时,就可以避免或最大限度减弱荷电效应。

阴极荧光(CL)是扫描电镜中的一个非常重要的信号,其灵敏度可达到ppm级别。很多物质,如矿物、半导体、金属氧化物、稀土元素,甚至有机物和生物样本都有CL信号,因此CL的应用领域也越来越广。 不过CL信号属于电磁波信号,不受电磁场的作用,CL探测器的采集原理和电子探测器相差甚远。通常CL探测器都是类似BSE探测器,位于极靴下方,将CL信号直接反射进入探测器,如图1。因此,CL探测器反射面的设计对最终有多少CL信号能被采集到有决定性的影响。

阴极荧光是由加速电子撞击材料表面激发出的光子信号。阴极荧光信号的收集为SEM提供了许多重要信息,例如,半导体掺杂,缺陷和晶界的信息,地质样品上成带,微裂痕和过成长现象。全色CL具有更高的灵敏度,而彩色CL则揭示更多的样品结构和成分信息。

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