食用油中苯并(a)芘的测定解决方案

  苯并(a)芘又称苯并芘，英文缩写BaP，是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明确规定，食品中苯并(a)芘限量指标：谷物及其制品不超过5 ppb，肉及肉制品不超过5 ppb，水产动物及其制品不超过5 ppb，油脂及其制品不超过10 ppb。
  《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》规定：试样经过有机溶剂提取，中性氧化铝或分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
  迪马科技曾发布过植物油、肉制品、水产品、粮谷等基质中苯并芘检测方案，样品净化使用《GB 5009.27-2016》标准中中性氧化铝柱—ProElut BaP，使用者无需中性氧化铝活度调节，可完全重现标准，具有良好的重现性和回收率结果，用户使用后均反映效果良好。
  在此基础上，迪马科技又开发出《GB 5009.27-2016》标准中另一净化技术分子印迹小柱—ProElut BAP-MIP，并应用于食用油中苯并(a)芘的测定，该方法具有：

1) 对苯并芘专一性的吸附保留，优异的回收率及重现性结果；
2) 能有效去除油脂干扰，除油效果良好；
3) 分子印迹小柱规格小，溶剂消耗量少；
4) 方法操作简单，净化速度快，时间短。

食用油中苯并(a)芘的测定

1、适用范围
本方法适用于食用油中苯并(a)芘的检测。

2、标准品配制
标准储备液：准确吸取一定量的500 μg/mL标准储备液(甲苯配)，用乙腈配制成100 μg/L的标准储备液。

3、提取
取0.4 g样品于玻璃离心管中，加入5 mL正己烷，涡旋混匀，待净化。

4、净化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
(1)活化： 依次加入5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗： 加入6 mL正己烷，弃去流出液；
(4)洗脱： 加入6 mL二氯甲烷，收集流出液；
(5)重新溶解： 将流出液在40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹干，加0.4 mL乙腈，混匀，4000 rpm离心1 min，取上清，供HPLC分析。

5、HPLC条件
色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 × 4.6 mm，5μm ( Cat#：99603)
流动相：乙腈：水 = 97：3
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：35 ℃
检测器：荧光Ex：384 nm      Em：406 nm

6、添加回收结果

油中苯并(a)芘检测的添加回收结果(%)

苯并(a)芘标准品（0.5 μg/L）检测的液相色谱图

苯并(a)芘标准品（5 μg/L）检测的液相色谱图

苯并(a)芘标准品（10 μg/L）检测的液相色谱图

添加水平为0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为0.5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为10 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

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