2017/07/27 14:33
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1、提取
50 g 粉碎样品与200 mL 甲醇水溶液(85%)混合,超声提取20 min,过滤;取40 mL 滤液,加入40 mL 氯化钠溶液(0.1%),用50 mL 正己烷分两次萃取,正己烷弃去;然后用50 mL 三氯甲烷分两次萃取,收集三氯甲烷萃取液,减压浓缩至约2 mL。
2、净化
a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 三氯甲烷加入ProElut Silica 500 mg/3 mL (Cat.#63004) 中,流出液弃去;
b 上样: 将处理浓缩液加入小柱中,用2 mL 三氯甲烷洗涤浓缩瓶,也加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用3 mL 正己烷、3 mL 乙醚、3 mL 三氯甲烷淋洗,流出液弃去;
d 洗脱: 用6 mL 三氯甲烷+ 丙酮(9+1)洗脱样品,收集洗脱液;
e 重新溶解:室温下将洗脱液用氮气吹干,然后用50% 甲醇水溶液溶解,微孔滤膜过滤,HPLC 分析
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