2024/07/18 15:59
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产品配置单:
迪马科技Diamonsil C18(2) 色谱柱
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品牌: 迪马科技
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生活饮用水中苯并[α]芘的测定
分子印迹SPE-HPLC法 解决方案
参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
生活饮用水与我们日常生活起居息息相关,水中苯并[α]芘的主要来源包括工业“三废”排放、降水和储水槽及管道涂层淋溶等。为了保护人群的健康和保证人类生活质量,近年来我国更新了国家标准《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-2022)和《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8-2023)。
《生活饮用水卫生标准》中生活饮用水水质扩展指标及限制规定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下,《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中苯并[α]芘检测方法最低检测质量浓度为1.4ng/L。迪马科技参考 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中12项的苯并[α]芘检测方法,依据两个标准规定的限量值及方法最低检测浓度,建立了自来水中苯并[α]芘的测定方法,水样使用环己烷萃取,萃取液经ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印迹专用柱净化,Diamonsil® C18(2)色谱柱分离,HPLC-FLD检测。
方法优势:本方法使用ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印迹专用柱净化,小柱可以对苯并[α]芘进行专一性识别及吸附保留,大体积样品可以均匀地通过小柱,从而实现高效分离和净化,保证了优异的回收率及重现性结果。本产品属于商品化小柱,无需自行填装,具有高吸附容量、优异的批次重现性、操作简便、耗时短等特点,大大地缩短了检测时间。
本方案适用于生活饮用水中苯并[α]芘的测定。
(1)苯并[α]芘标准中间液1000ng/mL:吸取0.02mL苯并[α]芘标准品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中,用环己烷定容至刻度,配制成1000ng/mL的苯并[α]芘标准中间液;
(2)苯并[α]芘标准中间液250ng/mL:吸取2.5mL苯并[α]芘标准中间液1000ng/mL于10mL容量瓶中,用环己烷定容至刻度,配制成250ng/mL的苯并[α]芘标准中间液;
(3)苯并[α]芘标准中间液20ng/mL:吸取0.8mL苯并[α]芘标准中间液250ng/mL于10mL容量瓶中,用环己烷定容至刻度,配制成20ng/mL的苯并[α]芘标准中间液。
取500mL自来水于1000mL分液漏斗中,用70mL环己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL),每次振摇5min,注意放气。放置15min,分出环己烷萃取液,合并三次萃取液于250mL具塞锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠脱水。收集脱水后的环己烷萃取液,待净化。
ProElut® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)
(1)活 化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL环己烷,弃去流出液;
(2)上 样:小柱上方使用连接器(Cat.#:4803)连接60mL储液器(Cat.#:4812),将待净化液倒入储液器中,使液体以自然流速通过小柱,锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次润洗,一并加入到柱中,弃去全部环己烷流出液;
(3)洗 脱:加入6mL二氯甲烷,控制流速1滴/s,收集流出液于玻璃试管中;
(4)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮气吹干,用乙腈定容至1mL,涡旋混匀,上机分析。
色谱柱:Diamonsil® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)
流速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱温:30℃
检测器:FLD Ex:303nm Em:425nm
流动相:甲醇:水= 95:5
自来水中苯并[α]芘的HPLC检测添加回收结果
标准曲线的绘制
取1个10mL容量瓶,加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘标准中间液;取4个10mL容量瓶,分别加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘标准中间液,用乙腈稀释至刻度,苯并[α]芘质量浓度分别为0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。
1、所有试剂和材料应进行空白实验,即通过全部操作过程,证明无干扰物质存在。如:分液漏斗、枪头或吸管、锥形瓶、无水硫酸钠、储液器、连接器、玻璃试管、氮吹仪;
2、取环己烷90mL、二氯甲烷6mL,分别浓缩至1mL,浓缩液应检测不出苯并[α]芘存在,方可使用环己烷。建议使用迪马科技农残级环己烷(Cat.#: 50143)和HPLC级二氯甲烷(Cat.#: 50117);
3、洗脱时的流速要保证1滴/s,避免因洗脱时流速过快导致回收率低。
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