2018/06/19 16:22
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产品配置单:
来亨L-148自动氮吹仪
型号: L-148
产地: 北京
品牌: 来亨
¥2.3万
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方案详情:
敌菌灵是一种杀菌剂,常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等,具有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点,广泛应用于粮食蔬菜等农作物。
异菌脲是一种触杀型杀菌剂,对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌活性,主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。
我国在2014年发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》限量指标中指出,黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留限量值(MRL)均为10mg/kg,异菌脲的最大残留量(MRL)分别为2mg/kg和5kg/kg。
目前国内对于敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测主要有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等,前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和基质分散固相萃取等。
一、实验仪器
高效液相色谱仪、氮吹仪、高速均质机、电子天平、离心机、粉碎机。
二、试剂
敌菌灵、异菌脲农药标准品、甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠
三、样品预处理过程
1、 准确称取粉碎均匀的试样25g(精确至0.01g)于250ml广口瓶中;
2、加入50.0ml乙腈,均质机高速均质2min,全部倒入100ml聚丙烯(PP)塑料离心管中;
3、4000rpm离心5min,取上清液倒入预先称取5g-7g氯化钠的100ml聚丙烯(PP)塑料离心管中,盖上塞子,剧烈震荡1min,静置30min,使乙腈相和水相充分分层。
4、从离心管中吸取10.0ml乙腈溶液至15ml玻璃样品管中,置于氮吹仪80℃水浴氮吹蒸发至近干;
5、加入2.0ml正己烷漩涡混匀待净化。
6、依次用5.0ml正己烷+丙酮(90+10)淋洗液和5.0ml正己烷预淋洗小柱,当正己烷液面层到达柱吸附层表面时,立即移入待净化样液,弃去上样流出液,用5.0ml正己烷+丙酮(90+10)淋洗液清洗样品管后淋洗小柱,并重复一次,用15ml玻璃样品管接收洗脱液。
7、将盛有洗脱液样品管置于氮吹仪上,水浴50℃氮吹蒸发至干,加入2.0ml甲醇漩涡混匀,过0.22μm有机微孔滤膜,上液相色谱测定。
四、工艺流程
粉碎→均质→离心→提取有效成分→氮吹浓缩→漩涡混匀→固相萃取净化→氮吹浓缩→漩涡混匀→过滤→上样
五、色谱检测
六、结论
建立了采用固相萃取—高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的方法,并优化了实验条件。
本实验敌菌灵和异菌脲两种农药的添加回收率在82.5%-102.8%之间,RSD在2.95%-8.68%之间,精密度和准确度都较高,操作简单快捷、方法准确可靠,使用本方法完全可以满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的日常监测需求。
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