PreeKem屹尧EXTRA全自动固相萃取仪

建立了自来水中五氯酚的ASPE-HPLC检测法。

参考GB/T 5750.9-2023，建立了纯水中乙草胺的全自动固相萃取方法。样品采用6mL C18柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩定容后上GC/MS分析，外标法定量。结果显示：纯水中乙草胺的平均回收率为84.59%，满足标准实验要求。

本文以GB 5750.8-2023附录B为参考依据，建立了海水中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ--六六六残留量的 ASPE-GC方法。

参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中多氯联苯的方法。样品用（1+1）丙酮-正己烷溶液萃取，铜粉脱硫，弗罗里硅土柱除杂净化，质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中多氯联苯的方法。样品用（1+1）丙酮-正己烷溶液萃取，铜粉脱硫，弗罗里硅土柱除杂净化，质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中多氯联苯的方法。样品用（1+1）丙酮-正己烷溶液萃取，铜粉脱硫，弗罗里硅土柱除杂净化，质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

本文参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一中糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry ，HPLC-MS/MS）检测糖皮质激素类药物在霜状化妆品中残留量的方法。2种糖皮质激素类药物的CAS号及分子结构式等信息见表1。在乙腈提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。本方法采用乙腈对化妆品中的2种糖皮质激素类药物进行提取，全自动固相萃取进行样品净化，有效地去除了样品中的干扰成分，然后利用高效液相色谱-串联质谱联用进行检测。检测结果表明，该方法抗干扰性强，回收率符合要求，重现性高。

参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一中糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合高效液相色谱串联质谱检测霜状化妆品中2种糖皮质激素药物的方法。样品经饱和食盐水分散，含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，用HLB柱（Hydrophile-lipophile Balance Cartridge，亲水亲酯平衡柱）净化，转溶定容，0.22 μm有机滤膜过滤后，用质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。 土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。 本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。 土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。 本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

本文参考《GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗的测定 液相色谱质谱联用法》，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，LC-MS/MS）检测饲料中莱克多巴胺的方法。在（1+9）0.1 mol/L盐酸-甲醇提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用LC-MS/MS检测。

本方法参考《SC/T3015-2002水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定》标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA)结合高效液相色谱(HPLC)检测水产品中四环素残留量的方法。样品绞碎后，经高氯酸提取，用C18柱净化，浓缩，微孔滤膜过滤后，直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测。目标化合物的回收率和RSD均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。

本方法参考《SC/T3015-2002水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定》标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA)结合高效液相色谱(HPLC)检测水产品中土霉素残留量的方法。样品绞碎后，经高氯酸提取，用C18柱净化，浓缩，微孔滤膜过滤后，直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测。目标化合物的回收率和RSD均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。

本文建立了奶粉中香兰素的ASPE-HPLC（ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction）测定方法。奶粉中添加浓度为5 μg的香兰素素的标准物质，经纯水提取后进行ASPE净化。 HPLC检测显示：香兰素在0.5-10 μg/mL范围内，线性关系均良好，平均回收率分别为香兰素105.8%、平行测定三次添加回收的相对标准偏差（RSD）为香兰素0.57%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足香兰素检测的要求。

本文建立了奶粉中乙基香兰素素的ASPE-HPLC（ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction）测定方法。奶粉中添加浓度为5 μg乙基香兰素的标准物质，经纯水提取后进行ASPE净化。 HPLC检测显示：乙基香兰素在0.5-10 μg/mL范围内，平均回收率分别为乙基香兰素102.5%，平行测定三次添加回收的相对标准偏差（RSD）为乙基香兰素0.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足乙基香兰素检测的要求。

摘要：本方法参考《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》标准，结合实际情况优化实验条件，用乙醇/氨水/水（89:1:10）溶液提取肉制品中的合成色素，取离心后的溶液浓缩后用20%柠檬酸调pH至酸性，应用EXTRA全自动固相萃取仪，使用聚酰胺柱分离、净化，淋洗液经浓缩、转换溶剂定容后，供HPLC-DAD检测，外标法定量分析。 本文在优化提取溶剂后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，免人工干预，自动完成SPE 柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，释放了大量实验室劳力。收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换定容后，以高效液相色谱仪（HPLC-DAD）完成了肉制品中胭脂红色素含量的测定。

摘要：本方法参考《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》标准，结合实际情况优化实验条件，用乙醇/氨水/水（89:1:10）溶液提取肉制品中的合成色素，取离心后的溶液浓缩后用20%柠檬酸调pH至酸性，应用EXTRA全自动固相萃取仪，使用聚酰胺柱分离、净化，淋洗液经浓缩、转换溶剂定容后，供HPLC-DAD检测，外标法定量分析。 本文在优化提取溶剂后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，免人工干预，自动完成SPE 柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，释放了大量实验室劳力。收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换定容后，以高效液相色谱仪（HPLC-DAD）完成了肉制品中苋菜红三种色素含量的测定。

建立血液中巴比妥等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果，巴比妥等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

建立血液中烯丙异丙基巴比妥等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果，烯丙异丙基巴比妥等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

建立血液中异戊巴比妥等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果异戊巴比妥等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

建立血液中速可眠等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果速可眠等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

建立血液中苯巴比妥等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果，苯巴比妥等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。

建立血液中卡马西平等21种安眠药的全自动固相萃取方法。方法 血液样品采用3mLProELUT PLS固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱，洗脱液上GC/MS分析。结果，卡马西平等21种安眠药的回收率在76.7-107.8%之间，精密度在2.20-7.70%之间。结论采用全自动固相萃取法测定21种安眠操作简便，回收率良好，方法精密度高，能够满足实际检验的需要。