采用吹扫捕集联合气相色谱质谱法测定水质中28种挥发性有机物含量

普立泰科

2024/07/29 14:06

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前言

挥发性有机物（VOCS）具有毒性、低沸点、小分子量，且在常温下易于挥发等特点，是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。

本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试，自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程，经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。

本实验采用美国Xylem（原OI Analytical）公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台，该平台包括全自动内标添加模块，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。

实验试剂及仪器

实验试剂

标准品：28种挥发性有机物混合标准品溶液

替代物：二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯

内标物：氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5

实验仪器

吹扫设备：4760吹扫捕集主机（OI Analytical）+8100水土自动进样器（普立泰科）

分析设备：Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪，色谱柱：DB-1ms

实验方法及仪器条件

吹扫条件

捕集阱：10#	吹扫基座：40℃	进样体积：5ml
吹扫时间：11min	温度：25°C
预脱附温度：180℃	脱附时间：2min	温度：190℃
烘焙时间：5min	温度：210℃

气相色谱质谱条件

进样口温度：230℃	进样模式：分流20:1	载气流速:1ml/min
色谱柱：	DB-1ms30mx250umx0.25um
程序升温：	35℃作用2min
	5℃/min到120℃
	10℃/min到220℃作用5min
检测器：MS检测器	传输管线温度:240℃	离子源温度:230℃

实验结果

本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验，总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物，3种内标平行结果汇总如下：

28种VOC平行性

化合物名称/浓度	40ppb-1	40ppb-2	40ppb-3	40ppb-4	40ppb-5	40ppb-6	RSD/%
氯甲烷	37.6798	36.5966	40.5959	40.6027	37.6399	38.1199	4.34
氯乙烯	35.759	35.0074	35.8596	36.0295	35.93	35.9866	1.07
1,1-二氯乙烯	38.435	37.1084	36.9091	35.7661	37.0597	38.127	2.56
二氯甲烷	39.2436	37.6401	39.4324	38.1916	38.6367	37.7352	1.96
反式-1,2-二氯乙烯	38.7045	37.1111	38.3025	37.1405	37.4711	38.8269	2.06
1,1-二氯乙烷	38.3753	37.3532	38.4572	37.0248	36.8327	38.239	1.93
顺式-1,2-二氯乙烯	38.7388	37.5684	39.0383	37.3567	37.0567	38.59	2.18
氯仿	39.0626	37.7801	38.9536	37.5991	36.9597	38.1536	2.14
二溴氟甲烷	37.3359	37.7602	37.639	37.2854	37.8892	38.1987	0.92
1,1,1-三氯乙烷	39.0598	37.7418	37.1126	35.6952	36.6715	37.3006	3.01
四氯化碳	39.286	38.1098	36.7639	35.488	36.8989	37.7172	3.48
1,2-二氯乙烷	39.0584	38.0023	39.546	38.571	38.2385	38.509	1.46
苯	38.3347	37.7917	38.7516	37.5417	37.4362	38.3257	1.37
三氯乙烯	35.4194	35.2069	40.0089	35.6184	34.5066	35.5382	5.49
1,2-二氯丙烷	38.6832	38.2722	39.1398	37.7917	38.161	39.1122	1.41
甲苯-D8	41.3142	39.4378	39.0484	40.4883	38.8961	36.7912	3.94
甲苯	38.3266	37.9302	38.6032	40.0152	37.9432	36.8328	2.73
1,1,2-三氯乙烷	39.3017	39.513	39.8943	42.0267	40.3798	38.5828	2.96
四氯乙烯	39.4024	39.1209	37.9102	39.2507	38.279	37.3753	2.14
氯苯	36.3816	37.3011	37.2174	39.383	37.5905	36.9786	2.72
乙苯	36.1454	36.6839	35.8713	37.9988	36.5602	35.9284	2.16
1,1,1,2-四氯乙烷	37.7656	36.0926	36.604	38.6385	35.6663	33.4914	4.92
间，对-二甲苯	74.0225	74.5118	74.6741	77.8688	74.5975	73.502	2.05
邻-二甲苯	37.4041	36.4452	37.1093	38.8885	36.9011	35.3452	3.15
苯乙烯	35.6342	36.4523	36.5613	38.4637	36.9675	36.3407	2.59
1,1,2,2-四氯乙烷	45.8796	45.8007	41.7083	45.0905	47.0245	46.9909	4.32
4一溴氟苯	41.43	41.6253	45.3793	42.8857	47.2061	46.187	5.59
1.2,3-三氯丙烷	42.2291	42.8214	44.4324	43.0086	43.7851	43.8994	1.88
1,4-二氯苯	40.0492	39.4966	40.3006	40.2092	40.362	39.9064	0.80
1,2-二氯苯	40.3375	39.2195	40.6731	39.7585	39.6797	39.1993	1.49
萘	40.7996	38.623	41.0271	40.6564	39.5158	37.5128	3.54

内标模块稳定性

化合物名称/响应值	40ppb-1	40ppb-2	40ppb-3	40ppb-4	40ppb-5	40ppb-6	RSD/%
氟苯	31332	32015	31336	30137	29380	30257	3.18
氯苯-D5	12690	13481	13199	11868	12610	14038	5.84
1,4-二氯苯-D4	6896	7085	6798	6696	6769	7037	2.25