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鉴定阿尔伯达湖水中的未知微囊藻毒素
2018/06/26 20:29
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方案摘要：
方案详情：
加拿大淡水中存在的蓝藻毒素严重影响了环境和公众的健康[1]。微囊藻毒素(MC) 是存在于加拿大湖泊中的一类常见的蓝藻毒素，是真核蛋白磷酸酶的有效抑制剂[2]。微囊藻毒素还是一种强大的肝毒素，可能会促进哺乳动物体内肿瘤的生长，对家畜和人类饮用水具有严重的威胁。在加拿大的各省检出了这些蓝藻毒素，其浓度通常高于标准再生水的最高规定浓度[2]。
本应用简报将介绍阿尔伯达毒理学中心(ACFT) 和Vogon 实验室服务部合作开发的两种方法，利用这两种方法能够灵敏地检测各种微囊藻毒素并鉴定出新观测到的化合物。使用Agilent 1290 Infinity液相色谱系统和Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统首次开发了一种确证方法，可获得不同于ACFT 参考方法的保留时间图。然后，利用Agilent 6540 Q-TOF LC/MS 系统测定精确质量数，从而对未知峰（如去甲基微囊藻毒素HtyR）进行初步鉴定。所有微囊藻毒素的检出浓度为0.1 μg/mL，远低于2007 年加拿大饮用水水质准则规定的1.5 μg/L。安捷伦已根据世界卫生组织(WHO) 列出的微囊藻毒素名单在MassHunter 软件中创建了含52 种化合物的个人化合物数据库(PCD)，只需Q-TOF 数据即可初步鉴定另外7 种微囊藻毒素。
获得分析标准品后，使用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统和Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统可为微囊藻毒素目标物分析提供一个很好的平台。利用Agilent 6540 Q-TOF 液质联用系统进行三重四极杆液质联用分析，并根据分子离子加合物以及MS/MS碎片的精确质量数来确证疑似化合物。这两种技术相结合支持了阿尔伯达湖泊水样中存在dm HtyR 的假设。使用Agilent MassHunterPCDL Manager 软件对数据库进行编辑，使其包括根据文献中报道的类似物所得的其他微囊藻毒素的化学式。使用MassHunter 分子式查找工具可以在PCDL 数据库和谱库中追溯检索先前采集的数据文件以获取其他这些已知的化合物。
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