岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法定量检测盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺

本文采用程序升温进样技术(PTV)结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂（替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮）检验方法。采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法，提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。结果表明，5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL。在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好（R>0.998），不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高，具有广阔的开发前景，可用于实际案件检验。

GCMS及GC-MS/MS在农药残留检测时具有检测灵敏度高、抗干扰能力强、能同时进行几十种甚至几百种多农残检测等特点，有效提高了农药残留检测的能力和效率，但数据量大、组分多，在数据处理时常常需要花费大量时间，并且因为浓度低、基质干扰等原因会造成积分异常现象。岛津适时推出PeakintelligenceTM for GCMS智能分析软件，配备全新人工智能（AI）峰积分算法，有效解决以上问题，在数据量大、基质干扰强的农残检测数据处理中优势明显，数据处理设置简洁、积分结果合理准确、有效降低积分异常的概率，有效提高农残数据处理效率。

本文利用岛津单四极杆质谱仪LCMS-2050，建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2~16）成分的分析方法。样本经甲醇浸泡、振荡、超声提取后，以液相色谱-质谱法进行测定。根据各成分的保留时间、定性离子进行定性检验，并基于选定的定量离子采用SIM模式进行定量分析。此外，采用阴性纺织品作为阴性基质，对该方法的回收率及基质效应进行考察，其结果显示，回收率和基质效应均表现良好。基于烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2~16）常指的是辛基酚聚氧乙烯醚（OPnEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO），本方法中使用到Labsolution中组校准的方式进行定量处理。本方法适用于纺织品中烷基酚聚氧乙基醚成分的测定，也可为相关从业人员分析检测提供参考。

本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。