原理
蒸发光散射检测器是一种通用型检测器,可以用于检测任何非挥发性的化合物。
仪器工作步骤分为三步,分别为流动相的雾化、流动相的蒸发、检测对应的化合物。流动相进入仪器后变为很细的雾滴,雾滴在通过漂移管时蒸发,所需检测的物质可以被检测出散射光强度,光强度取决于所测物质的浓度。
在雾化阶段,来自于色谱的流动相被氮气或空气雾化,然后被带入玻璃管中,气体(空气或氮气)必须没有颗粒,防止影响检测,流动相中大的水滴附着在玻璃管表面上,只有细的雾滴能够进入漂移管中。
为了蒸发流动相,使用了一个温控漂移管,漂移管的出口与检测室相连,我们通常使用低沸点的溶剂作为流动相,如水和有机试剂。
所测的化合物在漂移管中由于流动相被蒸发而变成颗粒,被气体携带从漂移管进入检测室。检测室中由LED灯作为光源,如果进入的气体中含有颗粒,则光被散射并被光电倍增管检测,散射光的强度与散射微粒的质量成指数关系。
I=k mb
I:光强度
m:散射微粒的质量
k、b为常数(取决于测试条件:如温度与流动相的性质)
检测室有载气进入,控制细微颗粒的散射并防止污染检测室。
使用方法
开机前检查:配制所需的流动相;将色谱柱出口管路连接到检测器入口;打开空气或氮气源,输入压力设置为350kpa(仪器无法设置气压,取决于起源输入压力)。
对所需流动相进行排气,开泵输送流动相,确保仪器前方玻璃管中的虹吸管充满液体,雾化管中液滴正常;冲洗平衡流动相,设置Gain值、漂移管温度、打开LED灯;冲洗完成、确保基线压力稳定、调零、进样测试。
测试完成后冲洗管路与雾化器30min以上,冲洗完成后停止泵送液,等待一段时间(建议30min以上)后再关闭气源。
注意事项
1. 确保仪器后方黑色废气管顺延向下,不会造成任何气体堵塞,前方废液管顺延向下,并未处于液面以下,如果排液管末端接触到液体,会阻止流动相从虹吸管中顺畅排出。
2. 在泵输送流动相时,确保雾化气体处于流动状态,没有雾化气的情况下,流动相可能会使雾化器内部的塑料件降解;因此需要先开气源,再输送流动相;先停泵,维持气源30min以上,再关闭气源。
3. 为了防止样品中颗粒污染雾化器或漂移管,样品上机前务必使用0.22um或0.45um的滤膜过滤。
4. 流动相流速范围为:0.2-2.5ml/min,气源输入压力小于300kpa时仪器指示灯闪烁代表仪器处于未就绪,一般使用压力为350kpa,最大压力为450kpa,压力过大可能会导致压力传感器损坏。
5. 漂移管温度最大设定值为80℃,当需要维护清洗漂移管时,可以设置为最大100℃。
6. 选择流动相时应使用低沸点的溶剂作为流动相,如水和有机试剂。如果使用盐作为流动相,他们会在蒸发步骤后结晶从而损坏雾化器和漂移管,造成较高的基线噪音,因此切勿使用盐作为流动相。如需使用一些添加剂帮助提高分离效果,可以选用乙酸铵、甲酸、乙酸等LCMS适用的溶剂。
维护方法
1. 气源:如果雾化气中含有杂质颗粒或过多水汽,可能会导致气体压力传感器或雾化器、漂移管损坏,因此雾化气与仪器之间需要安装气体过滤器并定期维护、更换。如空气压缩机的变色硅胶、活性炭等。
2. 雾化器:如果流动相选择不合适、或者清洗不彻底可能导致雾化效率降低,雾化器需要定期清洗或更换(雾化器的清洗需要谨慎,否则可能导致雾化器损坏泄漏)。
清洗方法:
断开流动相管路与雾化气管路,小心从仪器上取下雾化器与玻璃管,断开雾化器与玻璃管的连接,放在20ml或50ml烧杯中,倒入2cm左右清洗试剂,试剂取决于雾化器中可能存在的物质,大多数情况下选择异丙醇作为清洗试剂。雾化器出口朝下,气路接口处注意不要在液面以下。异丙醇超声清洗30min以上,更换纯水冲洗30min。
3. 漂移管清洗方法:
接通检测器电源,打开雾化气体电源,以2ml/min流速输送可溶解污染物的流动相(如异丙醇),通过控制面板进入温度调节模式,按住上键5秒以上,自动将漂移管温度升至100℃,保持流量与温度至少3h。
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