岛“锂”在这儿，速来围观︱AA火焰原子吸收自吸收扣背景法测定锂电池正极材料中的锂含量

岛津

2024/08/01 08:55

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前言

近年来锂电池行业发展迅猛，在移动设备、电动汽车、混合动力汽车等领域都有广泛的应用。其中锂作为锂离子电池正极材料中重要组成成分，其含量对电池的性能有显著影响。因此，对锂离子电池材料中锂含量的测定可为电池材料的评价和电池性能判定提供参考。

本应用方案中，使用岛津AA-7800火焰原子吸收分光光度计，采用自吸收扣背景法建立了测定锂电池正极材料中锂元素含量的测定方法，该方法准确可靠，满足行业测试要求。

锂元素分析要点

★ 锂电池正极材料中锂含量较高，采用AA分析高效准确，经济便捷。

★ AA-7800可通过调整燃烧头角度，分析高浓度锂元素

★ 采用岛津特色AA自吸收扣背景法

样品前处理

（1）磷酸铁锂：称取0.20 g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯微波消解罐中，用水湿润，加入6 mL浓盐酸、2 mL浓硝酸，置于微波消解仪中进行消解（10 min升至180 °C，再用10 min升至220 °C，保持30 min）。待消解完成后冷却至室温，取出，将消解罐中的溶液移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再精确移取0.1 mL样品、1 mL 20%氯化钾溶液于100 mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀待测。同法制备平行样和加标回收样品。

（2）镍钴锰酸锂、钴酸锂：精确称取0.2 g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯消解管中，用水湿润，加入20 mL盐酸溶液（1+1），放于电热板上加热溶解完全，冷却后移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再精确移取0.1 mL样品、1 mL 20%氯化钾溶液于100 mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀待测。同法制备平行样和加标回收样品。

仪器配置及条件

标准曲线

使用1%硝酸溶液配制系列浓度为0.00 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、0.75 mg/L、1.00 mg/L的Li标准溶液，同时标准曲线中氯化钾的浓度为0.2%。标准曲线见下图。

图：Li元素标准曲线(r=1.0000)

分析结果

● 检出限

使用样品空白溶液测定11次，分别以浓度的3倍和10倍标准偏差（SD）计算检出限和定量限。按样品称量0.2 g，定容至50毫升后稀释1000倍测试，计算方法检出限和定量限，结果见下表所示。

表方法检出限及定量限

● 样品测试结果

分别对磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂样品进行测定，样品锂元素含量的分析结果见下表。

表样品测试结果

总结

本文使用岛津AA-7800火焰原子吸收分光光度计自吸收扣背景法建立了测定锂电池正极材料磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂中锂元素含量的方法。结果显示：方法线性良好（r=1.0000），方法检出限低，测定精密度好（RSD＜1.34%），准确度高（加标回收率97.4%~101%），满足锂电池正极材料测定要求。