岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8060NX

本文使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了饮用水中高氯酸盐、溴酸盐的检测方法。实验结果表明，在0.2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.999，各校准点准确度在93.0-106.4%之间。0.5 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于2.74%，方法精密度良好。0.5 ng/mL、50 ng/mL不同浓度加标回收率在94.3~103.6%之间，相对标准偏差＜1.39%。该方法简单、方便、准确，适用于饮用水中的高氯酸盐、溴酸盐的检测。

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了土壤中12种除草剂同时测定的方法。实验结果表明，在1.0-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数在0.9982-0.9999之间，曲线各浓度点准确度在91.9%-109.6%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.07%-0.13%和1.97%-3.85%之间。5.0、20和100 μg/kg三个不同浓度加标回收率在75.3%-93.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.6%-4.6%之间。该方法简单，稳定，准确，供相关人员参考。

本应用报告介绍了在适当浓度范围内测定EU人类饮用水质量指令2020/2184[1]所要求的全部PFAS。此外，该分析包括24种额外的PFAS和22种内标，采用与离线SPE方法相同的在线SPE分析方法，该方法无需样品制备步骤。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种LC-MS/MS测定生活饮用水中7种杀虫剂含量的方法。饮用水样品经过过滤后直接进样，7种杀虫剂在0.5-50 µg/L浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数均＞0.995，检出限在0.002-0.130 µg/L之间，定量限在0.006-0.395 µg/L之间，选0.5、2、20 µg/L三个浓度水平标准工作液，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.032~0.182%和0.930~4.113%之间，系统精密度良好。同时还考察了空白生活饮用水基质加标，回收率在95.2-98.9%之间。方法准确可靠，可用于实际饮用水样的检测。

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060NX，建立了污水中7种芬太尼类物质的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成，在22 min内完样品的上样、富集、分离和测定。该方法采用内标法定量，在0.05-10ng/L的范围内，芬太尼类物质线性相关系数均在0.999以上，线性良好；高中低标准溶液连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.02~0.04%和1.00~5.10%之间，重复性良好；高中低三个浓度的加标回收率在63.0 ~89.3%之间，平行3份加标样品的相对标准偏差(RSD%)在0.55~10.60%之间，方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

使用LCMS-8060NX进行分析，水质管理目标设定项中所设定目标值1/10以下的浓度下可获得足够的灵敏度。由于在自来水样品加标回收试验中获得良好的回收率及重现性，因此，结果表明实验分析方法可以准确地分析自来水中的PFOS以及PFOA。

本文利用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪，建立了古代纺织物中16种染料成分的鉴别和确认方法。使用LabSolutions insight 建立了16种染料成分的高分辨二级质谱库，根据精确质量数进行鉴别，并使用二级质谱库及典型二级碎片离子丰度比进行确认。通过一针进样，同时完成目标物的定性筛查，可快速确认古代纺织物中可能含有的染料类别。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中51种抗组胺类药物的方法。51种抗组胺类药物在相应标曲范围内，相关系数均大于0.993，各浓度点的回读准确度在85.1%~114.8%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，51种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.022%~0.159%之间和0.26%~4.91%之间，仪器精密度良好。样品加标回收率在80.6%~113.8%之间，仪器检出限在0.02~1.14 ng/mL之间，满足国家药监局（2023年第41号）通告公布的《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检测方法》的检测需求。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中14种亚硝胺含量的方法。14种亚硝胺组分在相应标曲范围内，相关系数均大于0.999，各浓度点的准确度在 85.6%~114.4%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，14种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.97%和1.64%~3.14%之间，仪器精密度良好。样品加标回收率在82.1%~107.6%之间，仪器检出限在0.32~ 2.12 ng/mL 之间，可用于化妆品中14种亚硝胺的定性定量检测。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法，并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内，相关系数均大于0.999，各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间，仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品，建立了LC-MS/MS阳性确证方法，仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间，经过验证，LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法，满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了一种化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定方法。结果表明，秋水仙碱及秋水仙胺的线性关系良好，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的检测限为3 μg/kg（低于标准要求的检测限10 μg/kg），定量限为10 μg/kg。标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，各组分回收及精密度良好，可满足检测要求。

本文利用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪，结合《岛津化妆品风险物质QTOF质谱库》建立了一种对化妆品中风险物质的快速定性分析方法。对22个化妆品样本中的风险物质进行定性分析，其结果显示：在22个样本中定性分析出32种添加化合物，所有化合物一级质量数偏差均小于5 ppm，二级碎片归属良好。使用化妆品高分辨质谱库进行定性分析，质量数准确度较高；结合Chemspider库、二级碎片离子归属的功能以及自带的二级谱库可全方位实现快速定性。通过一针进样，同时完成目标物的定性筛查，可快速确认化妆品样本中风险物质。

在生物医药、天然产物、食品安全、环境毒理等领域，通常需要分离、分析多种目标物质，当各目标物极性差异很大时，则难以用一个方法完成对所有物质的分析。高极性和低极性目标物，在常规的色谱分离方案中，正如同鱼和熊掌，不可兼得。目前普遍的应对方案，是采用两种色谱分离方法，如亲水作用色谱柱和反相色谱柱，分别对应进行高极性物质和中低极性物质的分析。这样的处理方式，往往需要耗费双倍的前处理时间、分离分析时间，不利于提高分析效率；且会产生双份数据、部分数据存在交叉冗余的不确定性，定性分析难度高。为了解决上述无法使用常规方法同时分离高极性和低极性目标物的难题，岛津研发推出了全谱二维液质联用系统。该系统拥有极性分流、在线稀释和双重梯度三大专利技术，适合于复杂基质中多目标物或完全未知目标物的全组分定性定量分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极限相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测。该系统为新一代多功能质谱前端平台，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，助力复杂基质中宽极性痕量物质的定性、定量、筛查和分析

中药作为中医治疗疾病的重要组成部分，是在中医药理论指导下使用的药用物质及其制剂，它与中医的发展紧密相连，不可分割。中药制剂以自然界中的植物、动物和矿物为原料，具有成分复杂、基础研究薄弱、有效成分不明确、作用机制不清楚及质量控制相对困难等特点，这些因素给中医药高质量发展带来了挑战。俗话说“药材好，药才好”，要想有效提高中药的质量，必须从中药源头上进行控制和管理，对中药材种源、种植养殖、采收加工、炮制方法等环节进行监管。而要保障整个中药新药的临床安全性、有效性以及质量的稳定性，则需要在药材、饮片炮制到制剂的生产、检验、贮藏、流通与使用的全过程中，对所有影响药品质量的因素进行设计与控制，开展相关研究，构建涵盖药材、饮片到制剂生产的全过程质量控制体系。

本文使用三重四极杆液质联用仪和初级代谢产物方法包对大肠杆菌发酵过程中不同时间点的胞内代谢产物进行分析。初级代谢产物方法包共包含114种代谢产物，本实验共检出58种组分，包括氨基酸类、有机磷酸类、磷酸糖、核苷酸、辅酶等代谢产物。通过比较不同时间点代谢产物的峰面积，得到胞内代谢产物的变化趋势，可用于分析生物合成过程异常的原因。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ的方法。马兜铃酸Ⅰ在0.4 ~20 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r在0.998以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.049%~0.082%和2.263%~4.712%之间，仪器精密度良好。加标浓度为0.4 ng/mL的样品，回收率为94.8%。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关从业人员提供参考。

本文利用岛津公司新型小型化单四极杆液质联用仪，对川楝子中川楝素的含量进行测定。在0.2~10 µg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为0.018 μg/mL。0.2 µg/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于0.97%。三个浓度水平的加标回收率为91.16%~103.04%。该方法灵敏度高，重复性好，能够有效的测定川楝子中川楝素的含量。

目前生物制品公司的生物过程工艺开发与优化偏重干监测常规的温度、搅拌、溶解气体、OD值等理化条件和少数培养基成分与代谢物等的变化，缺乏对于细胞培养上清液组分直接、全面且快速的客观动态数据分析，因此无法精准优化细胞培养工艺条件，甚至影响抗体类药物等的产品品质:而培养基生产商为了开发高效低成本培养基配方，并且要保证批次间一致性，则需要投入大量的人力物力，配备不同检测功能的仪器来实现培养基成分的全方位检测。为满足快速全面分析细胞培养上清液组分和培养基组分，将基础碳源、氮源、核酸、维生素和其他主要代谢物同时检测分析的需求，我们开发出“细胞培养上清液方法包”。该技术平台采用超快速三重四极杆液质联用仪，仅需 17 分钟，即可同时监测 95 种细胞培养上清液营养成份和代谢物等的相对丰度变化 。无需用户自行开发方法，即装即用。所有目标化合物信息与实验方法全内置，且根据需要可增加，可拓展。

本文利用岛津超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用，建立了生活污水中12种毒品及代谢与可替宁的分析方法。本方法利用LCMS-8060NX超高灵敏度的特性，对目标物进行针对性参数优化后，污水样品无需复杂前处理，直接进样分析，定量限小于1 ng/L。本方法采用内标法定量，各化合物线性相关性良好，相关系数在 0.999以上。低、中、高三个浓度水平加标实验考察回收率及重复性，平行测试6次，各组分的回收率和相对标准偏差分别87.57%~124.23%和1.38%~11.33%之间，方法准确可靠。

在分析方法开发中，色谱柱的选择会对分析物的保留行为造成很大影响。因此，为获得最佳分离，较为理想的方法是对具有不同保留行为的多种色谱柱进行研究。LabSolutions MD是一款分析方法的开发支持软件，基于分析质量源于设计（AQbD）并充分考虑了科学依据和风险，为高效的分析方法开发提供支持。基于AQbD的分析方法开发由分析方法的初筛、优化和稳健性评价等阶段组成。本文将介绍通过绘制多个品牌的C18色谱柱的设计空间，高效筛选色谱柱的示例。具体而言，针对6个品牌的色谱柱，通过整个变化区域内的设计空间，对综合改变流动相和梯度条件等各种参数时的分离选择性差异进行了可视化。由此，明确了可良好分离的区域，并能够以更少的分析次数搜索出最佳的色谱柱。结果表明，与其他C18色谱柱相比，Shim-pack Arata C18具有独特的分离选择性。

近年来，我国的火灾调查基础研究发展较为迅速，在研究引火源的引火特性方面，主要集中于对典型的电火花、明火、物质自燃等的引燃特性研究，同时还针对不同引火源的能量、位置的引燃特性进行了深入分析实验。作为刑事科学技术的一个分支，火灾物证鉴定主要是指运用现代科学技术方法，对来自火灾现场的物证进行实验室检验鉴定的活动。目前，关于火灾物证的研究主要集中在围绕放火嫌疑火灾开展的物证鉴定技术、物质燃烧特性开展的物证鉴定技术和电气故障引发的火灾开展的物证鉴定技术。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定毛发中38种滥用药物及代谢物残留量的方法。化合物在0.05 ~5 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r2在0.99以上。平行测定4份浓度为0.05 ng/mg的质控样品，38种化合物的回收率在79.8~109.0%之间，RSD在0.94~10.9%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于毛发中滥用药物及代谢物残留量的准确定量检测。

本文参照《GA/T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验离子色谱-质谱法》，使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了血液中草甘膦的检测方法。实验结果表明，在2-1000 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.998，各校准点准确度在93.7-104.0%之间。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差为2.18%，方法精密度良好。2 ng/mL、1000 ng/mL不同浓度加标回收率在94.7-103.3%之间，相对标准偏差＜2.87%。该方法简单、方便、准确，适用于血液中草甘膦的检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定水产品中的四聚乙醛含量的方法。样品经提取、净化后进样，目标化合物在0.1~5 µg/L浓度范围内均具有良好的线性关系，线性相关系数＞0.998，检出限为0.006 µg/L，定量限为0.018 µg/L。选0.25、2.5 µg/L两个浓度水平标准工作液，连续6次进样，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.071~0.291%和2.293~4.134%之间，系统精密度良好。同时还考察了空白基质加标，回收率在80.2~104.8%之间。方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定牛肉中吡利霉素残留量的方法。吡利霉素在1.0 ~400.0 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.07%~0.13%和1.15%~2.09%之间，仪器精密度良好。加标浓度为20 μg/kg的样品，平均回收率（n=3）为85.22%。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于牛可食性组织中吡利霉素的准确检测。

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了食品模拟物中壬基酚和辛基酚含量的测定方法。实验结果表明，各目标物质在1-50 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在87.7%-94.1%范围之间；低中高不同浓度的标准品溶液，连续进样6次，保留时间的RSD在0.19%-0.37%之间，峰面积的RSD在1.14%-2.46%之间，表明仪器精密度良好；低中高三个浓度的加标回收率在86.7%-94.3%之间，均满足标准要求；该方法简单，稳定，准确，可供相关实验人员参考使用。

多反应监测模式（MRM）是三重四极杆质谱法对目标化合物进行定量分析的首选方法，传统MRM方法针对一种兽药仅可观察2-3个碎片离子对，但随着样品基质复杂性的增加，该方法易造成假阳性，在此基础上，开发了多反应监测谱模式（MRM Spectrum Mode）的方法，与传统MRM方法相比，该方法在不影响检测灵敏度、线性和重现性的基础上，能有效降低数据假阳性。在本文中，采用LCMS-8050建立了214个离子对的多兽残分析的MRM Spectrum Mode 方法，该方法灵敏度高、准确、线性良好。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1测定的方法。实验结果表明，在1.0-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R为0.9998，曲线各浓度点准确度在98.4%-102.9%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.11%和2.13%。5.0、50和500 μg/kg三个不同浓度加标回收率在88.8%-92.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.52%-4.11%之间。该方法简单、稳定、准确，供相关人员参考。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定食品中的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素含量的方法。目标物在线性浓度范围内均具有良好的线性关系，线性相关系数＞0.999，检出限在0.019~0.665 µg/L之间，定量限在0.057~2.014 µg/L之间。取50 µg/L浓度的标准液按分析条件连续进样8次，结果显示，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.055~0.073%和1.137~2.232%之间，仪器精密度良好。选用苹果样品经过提取净化后进行检测，空白基质加标回收率在58.01~87.53%之间。该方法准确满足标准要求，可用于实际样品的检测。

由点燃源激活的阻燃剂为用于减少可燃性和延缓燃烧的物质。它们包括添加到塑料、纺织品、表面涂层和涂料等制造材料中的多种化学品。毒理学数据表明，某些有机磷阻燃剂（OPFR）既可能是生殖毒素，也可能具有致癌和神经毒性特性。许多OPFR研究已针对水和空气等环境样本进行了报告。最近，除了食品和消费品外，还进行了有关房屋和办公室等室内环境中的灰尘样本的研究。[1]消费品安全委员会进行的暴露评估将TDCPP（磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯）视为可疑致癌物[2]。然而，由于缺乏关于人类暴露于OPFR的流行病学研究，需要进行有关可能影响人类健康的OPFR的生物监测研究。本应用报告介绍了检测人尿液中9种OPFR代谢物的定量分析方法，其中部分目标化合物如图1所示。

基于全谱二维液相系统与LCMS-8060NX联用，建立了可用于同时分析各种生物样品中的亲水性和疏水性代谢物的分析方法。该方法同时测量417种LogP值介于-10.3~21.9的生物代谢物；各化合物均具有良好的日内、日间重复性以及良好的线性关系。用不同的生物样品（如血浆、血清、尿液、粪便、精浆和肝脏）进行了适用性测试，发现在所有生物样品中均检测到了208种（417种中的一部分）相同的代谢物。将该方法应用于膀胱癌的病例/对照代谢组学研究中，鉴定出了30种差异代谢物，这些代谢物参与了碳水化合物和氨基酸代谢。

使用双离子源-三重四极杆液质联用系统建立了血清中VA、25OHVD2、25OHVD3、VE、VK1、MK4及MK7同时测定方法，使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，标准曲线相关系数均大于0.994，质控品测定准确度结果与理论值接近，回收率在90%~108%之间，RSD在1.4%~5.1%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于人体脂溶性维生素含量测定。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立乌头碱等18种生物碱成分的分析方法。参考标准GA/T 1904-2021《法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法》考察校准曲线、仪器重复性，低点加标等参数进行测试，其结果显示，样本经乙酸乙酯溶液振荡、离心、提取上清液、吹干复溶后，以液相色谱-串联质谱法进行测定，其结果满足目标物质的定性定量要求。测试样品加标 0.5 ng/mL，均有明显检出，满足标准规定的方法检出限要求；适用于尿液中乌头碱等18种生物碱成分的定性定量分析，为相关从业人员分析检测提供参考。

依托于成熟的产品和技术，岛津公司液相三重四极杆质谱仪已有广泛应用。具体应用如内分泌代谢物检测、维生素检测、药物代谢物检测、毒理学和新生儿筛查等。

目前，色谱、光谱及质谱等现代分析技术，近年来在医学检测中得到了广泛应用。质谱技术作为一种特异性好、灵敏度及准确性高的检测技术，在医学检测及研究中的应用最为热门。最常用的质谱类型有一重四极杆质谱仪1C-MS/MS、气相色谱质谱仪 GC-MS、基质辅助激光解析质谱仪 MALDLTOF、四极杆飞行时间质谱仪 Q-TOF和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。其成熟应用于医学检测领域，如新生儿出生缺陷、内分泌系统疾病、心血管泌尿系统疾病、营养水平及疾病、治疗药物监测以及细菌感染等疾病的诊断与辅助治疗，均推动了医学检测的发展。