三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040

在本检测方案中使用中性丢失扫描方式进行测定，可以不更换离子源的情况下，选择性地检测具有氯、溴、氟等相同元素的化合物或具有同一部分结构的化合物。就像变压器油中PCB的测定那样，这种方法可有效地从大量基质中只选择性地筛选具有某元素的化合物。

开发了GC-MS/MS方法，并根据EPA 1613标准进行了优化和验证。在7个水平上进行校准（RSD均＜10%，n=7），线性度良好（R2＞0.999）。结果表明，该方法具有良好的系统性能和实验室性能，用该方法测定的TCDD的MDL为0.26 pg/L。对三个水样进行了分析，结果表明所开发的方法是EPA 1613的有效替代方法。

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 测定生活饮用水中16 种多环芳烃的分析方法。该方法在0.5~50 μg/L 的浓度范围内，16 种PAHs 的线性相关系数均在为0.999以上，对5 μg/L 的标准溶液连续6 针进样，峰面积的RSD%为4.93%以下。在0.02 μg/L 的加标浓度下，加标回收率在75~118%之间，利用3 倍的峰峰比计算检出限，16 种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng/L，完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求，保证生活饮用水的质量安全。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中苯甲醇等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中2，6-二叔丁基对苯甲酚等12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中2-氯乙酰胺等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中山梨酸等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中叔丁基羟基茴香醚等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

本文建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中香叶醇等12 种致敏原的测定方法。结果表明，采用岛津公司GCMS-TQ8030 分析12 种致敏原化合物，在0.01~1.0 mg/L 浓度范围内线性良好，0.1 mg/L的标准品溶液的峰面积RSD 均小于3.5 %(n=5)，各组分回收率均在80％以上，完全满足检测的要求。

本应用方案利用GC/MS代谢成分数据库Ver.2中的扫描及MRM方法测定人标准血清中的代谢物，并比较了测定结果。三重四极杆型GC-MS/MS的MRM在四极杆Q1和四极杆Q3进行2次MS分离，因此，较使用一个四极杆进行MS分离的扫描模式测定，可以除去由干扰成分造成的峰重叠影响，获得高灵敏度且准确的定量结果。

代谢物解析测定生物体内小分子代谢物以把握其变化，广泛使用具有高色谱分离能力、高灵敏度且可稳定测定的GC-MS。但在分析多基质的生物样品时，使用GC-MS时，目标成分有时难以与基质分离。 此次岛津推出了基于具备出色MS分离能力的岛津GC-MS/MS的鼠尿中代谢物的分析方案，并与基于GC-MS的分析数据进行了比较。GC-MS模式的SIM测定时，因基质的影响，难以进行Glycerol-3TMS、Suberic acid-2TMS的化合物鉴定、定量。而GC-MS/MS的MRM测定将基质影响质量分离，可以进行鉴定・定量。GC-MS/MS可以有效地分析存在大量杂质的生物样品。

本文采用到本文使用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱串联质谱仪，参考2019年《食品风险评估手册》中的前处理方法，建立了同时测定食品中3-氯丙醇（3-MCPD）酯、2-氯丙醇（2-MCPD）酯和缩水甘油（Gly）酯的检测方法。该方法提取效率高，净化效果好，检测灵敏度和准确度高，能满足日常工作中食品类基质中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

岛津公司积极开发了相关分析应用方法，并汇编成《岛津公司粮油系统综合检测解决方案》。该方案内容详实，涵盖了粮油系统中的主要测定项目，如粮油中微量农药残留和溶剂残留、各种添加剂和生物毒素等、各种有害元素和营养元素、油脂反式脂肪酸和转基因产品等的分析测定。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 同时检测复杂基质（生姜、油麦菜）中50多种农药多残留（农业部年度考核农药）的分析方法。为减少基质增强效应对农药残留分析的影响，采用空白基质配制标准溶液，在1~100 μg/L 浓度范围内，各农药的相关系数均在0.997以上。对1μg/L 的标准溶液连续6 针进样，峰面积的RSD%均小于8.0%，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1 μg/kg 以下。在1 μg/kg 和5 μg/kg 的加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。

本文采用岛津三重四极气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030分析了植物油中的多环芳烃。该方法在1~100 μg/L的浓度范围内，线性良好。在1 μg/kg的加标浓度下，回收率在63~104%之间，方法检出限在0.001~0.067 μg/kg之间。

本方案分别以GC-MS的SIM模式与GC-MS/MS的MRM模式测定了农药添加样品（0.01 mg/L）。采用GC-MS的SIM模式时，一部分的农药峰与杂质峰重叠，无法检测、鉴定。而采用GC-MS/MS的MRM模式时，可以选择性地检测、鉴定这样的农药成分。像超高压灭菌袋装咖喱这样杂质较多的加工食品，GC-MS/MS可以有效地分析其中的农残成分。

如果在多成分同时分析中采用Scan/MRM模式，则以Scan测定受杂质影响小、Scan模式下有足够灵敏度的成分，这样，将MRM测定的目标成分减少到最小限度。这样可以最大限度地减少MRM的分析条件的探讨工作。如果已有登录了化合物信息的Scan测定用方法文件时，只需在此方法文件中追加MRM测定的分析条件，就可以轻松地进行Scan/MRM测定。此次，使用在GC/MS代谢数据库的Scan测定用方法中追加了5种成分的MRM测定的Scan/MRM模式，测定了从鼠尿提取的代谢物。

本文建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12 种致敏原的测定方法。结果表明，采用岛津公司GCMS-TQ8030 分析12 种致敏原化合物，在0.01~1.0 mg/L 浓度范围内线性良好，0.1 mg/L的标准品溶液的峰面积RSD 均小于3.5 %(n=5)，各组分回收率均在80％以上，完全满足检测的要求。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。