电子探针EPMA-1720系列

为了降低氧化铝陶瓷的烧结温度，使用添加剂是一种常用的有效方法，这种方法对原材料质量和烧结工艺的控制也有不同的要求。本文借助电子探针显微分析仪对一类低温烧结氧化铝陶瓷表面缺陷的问题进行了分析。结果表明：相较于正常烧结件，有缺陷的色彩异常的烧结件，原材料颗粒较粗大，残存有未熔的添加剂颗粒物，但不同颜色区域的微观形貌差异并不明显，主要是由于微观区域的元素面分布差异导致了肉眼可见的色彩异常。针对正常烧结件，也给出了进一步优化工艺的建议。

本文使用岛津电子探针显微分析仪EPMA-1720依据讨论的检测方法对两类硅酸盐玻璃试样进行了定性谱图的测试解析和微区定量测试，获得了理想的测试结果。针对硅酸盐玻璃的微区成分定量测试难点和分析方法进行了探讨，同时对加速电压的选择和含有电子束照射敏感的碱金属元素测试等注意事项进行了说明。

本文使用岛津EPMA-1720型电子探针对某水泥样品进行了测试，利用背散射电子像可直观的观察到几种衬度明显不同的颗粒相，对几种典型的颗粒进行成分定性及定量测试，结果表明相应颗粒分别为石膏、硅酸二钙及硅酸三钙。类似工作可拓展用于水泥行业基础研究工作。

电子探针分析是无损检测中的一项有代表性的技术，岛津电子探针配置52.5°高位特征X射线检出角、兼具灵敏度和分辨率的全聚焦晶体，可实现更好的无损、微区成分分析。

电子探针作为一种无损、微区分析手段，具有能量分辨率高、检测限低、定量准确度高的特点，尤其适于文物中诸如微观缺陷、夹杂物等微观形态及微区成分的分析。

本文以国家标准《JJG901 电子探针分析仪检定规程》和《GB/T 15075 电子探针分析仪的检测方法》为指导，根据不同分项的测试方法，并结合岛津电子探针特有的软件功能，实现仪器状态的便捷、快速检定。同时，行文探讨了标准中相对比较落伍的流程和指标，以及待更新的一些方法和规范。

锂电池负极材料中广泛使用粘结剂SBR，SBR在负极材料的涂布工艺中可能会受到混浆、烘烤工艺的影响，特别是烘烤过程中容易出现SBR上浮的现象，导致分布不均匀，在后续的工序或电池成品使用中过早出现极片掉粉或剥落的风险，影响锂电池的性能。本文使用岛津电子探针EPMA对锂电池负极材料中的粘结剂SBR的分布进行了表征，验证了岛津电子探针在超轻元素测试方面的优异性能，获得的测试数据可以为实验或生产中的工艺参数制定和调整提供科学参考和技术指导。

本文使用岛津多机种对铂碳催化剂进行了表征，使用X射线衍射仪（XRD）进行了物相分析，给出样品中Pt赋存状态和平均晶粒尺寸；使用电子探针显微分析仪（EPMA）观察催化剂的形貌，通过背散射电子像观察到Pt存在一定的团聚现象并给出元素成分；使用X射线光电子能谱仪（XPS）分析了样品表面的元素组成和价态，结果表明Pt以金属单质形态存在。以上结果之间可互相印证，从不同角度提供了样品组成信息，可为碳催化剂及相关催化剂品种的制备研发、质量控制和失效分析等提供数据支撑。

热轧钢材不同工艺阶段以及不同处理参数条件下，其表层形成氧化铁皮层的微观结构，包括物相构成、各层厚度、微观形貌特征等都会有所不同，这些微观结构会影响到后续处理工艺参数的制定。综合应用岛津电子探针的各种功能，对某种热轧钢板表面的氧化铁皮各层进行了物相分布的确认，结果表明在测试中选择合适的分析条件，每种方法都可以获得理想的测试效果。测试数据可为热轧钢材的工艺参数优化，提高产品质量以及研究钢的氧化行为提供数据支持。

贵金属除了在国际金融活动、首饰和奢侈品中广为人知，在科研领域及工业应用也具有非常重要的价值，是一种重要的基础材料。贵金属合金的电子探针微区表征和测试中，由于其特征X射线之间可能存在的相互重叠和干扰，常常给测试带来一定的困难。本文选择了两类金系合金和一种铂系合金试样进行了电子探针测试，对测试方法进行了总结和说明，排除干扰因素后可获得较为理想的测试结果，为贵金属行业中相关的测试提供经验参考。岛津电子探针通过配置52.5°高取出角，以及统一4英寸罗兰圆的全聚焦分光晶体兼顾了高灵敏度和高分辨率，保证了获得理想的分析结果。

本文通过实验确认了使用电子探针对低合金钢中低含量的合金元素进行微区测试的检量线分析方法，分析和讨论了不同测试条件对合金元素检量线线性的影响。结果显示，各低含量合金元素在测试条件优化后，可以获得很好的工作曲线。针对低合金钢中低含量的重要元素碳含量测试也进行了探讨，良好的线性工作曲线显示了岛津电子探针使用检量线法测试超轻元素方面的高灵敏度。

利用定量面分布进行相分析，利用Fe-L线谱图的波长和波形变化进行状态分析，利用Fe-L线进行状态比值面分析，可以确认不同种类的氧化铁分布。除氧化铁皮外，这种方法还可以用于钢铁腐蚀分析。

岛津电子探针通过配置52.5°高取出角可有效较低基体吸收提高超轻元素检测灵敏度，并以统一4英寸半径罗兰圆的全聚焦分光晶体兼顾了高灵敏度和高分辨率，在钕铁硼基体相的微区定量测试中可以获得理想的分析结果。

岛津电子探针EPMA通过配置兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体和52.5°的高特征X射线检出角，使之具备非常优异的元素检测限，能够直观地表征感兴趣的元素的分布特征，并进行准确的微区成分定量分析。

悬浮在空中的细小颗粒污染物对环境和人类健康有着很大的危害，随着国六b阶段的推进，汽车尾气中颗粒物的排放限值也有了一定的要求。汽车尾气排放管道中放置颗粒捕捉器（Gasoline Particle Filter，GPF）是减少颗粒排放行之有效的技术手段。本文使用岛津电子探针对某类商用GPF进行了测试，发现其载体基体为镁铝硅酸盐陶瓷材料，壁面两侧涂覆少量Rh、Pd等贵金属活性成分和La、Ce等稀土元素。普通GPF涂覆尾气催化材料，具有部分三元催化（Three Way Catalyst）效用是一个很好的设计。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。

某铝合金轴瓦部件进行了表面涂层处理，具有良好的无油自润滑性，为了研究其实现方案，借助岛津电子探针显微分析仪（EPMA）、能量色散X射线荧光分析仪（EDX）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）进行了综合分析，推断了其实现方案。

本文总结了汽车行业普遍使用的SEM+EDS不能应对汽车尾气催化剂类样品的原因主要是由于EDS的灵敏度和分辨率相对不足造成的，而微束分析仪器电子探针EPMA在这两方面具有明显的优势，可满足催化剂中微量的贵金属和稀土元素的分布表征。

铝具有细化晶粒的作用，心部位置出现铝的负偏析导致此处组织在热处理过程中形成粗大的等轴铁素体晶粒，降低了心部的力学性能。同时，心部位置存在超大型复合非金属夹杂物，将会进一步割裂基体的连续性，使材料性能恶化。使用EPMA分析了其失效开裂的原因，并对其机制进行了解释。

低含量轻元素的测定在微区分析领域一直是一个难点，特别是元素碳。岛津EPMA通过配置52.5°的高特征X射线取出角能够有效的减少基体吸收的影响，大大提升轻元素测试的灵敏度。通过內建的使用套标方式的工作曲线法对于碳元素的测量具有很好的效果。

轫致辐射所产生的X射线信号由于原理本身而并不能在检测器端屏蔽，其必然会叠加到元素测试所使用的特征X射线信号的检测，对结果分析产生干扰，甚至会使结果产生严重的假象数据，误导分析人员。本文探讨了超轻元素和微量元素测试中轫致辐射所产生的信号对测试结果的影响，以及在测试之前如何发现和规避这方面的干扰，结合岛津电子探针软件中的功能并综合运用多种分析方法，给出了背景信号分析的应对解决方案。

使用岛津电子探针显微分析仪EPMA-1720对某类DLC（diamond-like carbon，类金刚石）膜的表面缺陷进行了观察、元素测试及元素面分布特征分析。确认了缺陷中元素的种类和含量、元素在缺陷位置的分布特点，讨论了表面上尺寸大小不等的微观点状缺陷可能会带来的工程材料失效问题。

元素碲（Te）在高温环境中对接触的镍基合金基体有一定程度的扩散腐蚀作用，评估这种基体侵蚀扩散的行为可以提前判断应用场景中材料的失效情况。本文借助岛津EPMA-1720型电子探针元素面分析的功能表征了不同温度、不同时间内，表面附着的Te 元素对纯镍基体和镍铬二元合金基体的侵蚀扩散行为。测试结果对中低温和高温环境下的侵蚀扩散方式和路径进行了讨论，对不同含Cr 量的二元镍合金耐碲腐蚀的现象进行了说明。结果显示岛津电子探针EPMA对于基础材料研究可以进行非常直观的测试和表征。

镍基高温合金作为结构材料应用于以氟化物熔盐为介质的新能源领域。高温氟化物熔盐对于镍基合金具有一定的腐蚀作用。通过对Cr 含量不等的Ni-Cr 二元模型合金和商用镍基合金在高温熔盐中的腐蚀实验试样的电子探针元素面分布特征的分析，结果显示合金中Cr 的含量对耐腐蚀行为的影响较大，Cr 含量超过20%的商用镍基合金不适合作为高温熔盐环境下的结构材料使用。

利用薄膜生长法获得的界面高温超导材料是超导领域的一个重要研究方向。由于电子探针定量测试基体修正模型中首先假设电子束与试样交互作用区域的均质性，这种界面高温超导材料的层状膜结构给电子探针的定量测试带来一定的问题。本文以多层复合膜Sb-BaTiO3界面高温超导材料为例，梳理了测试流程。对于干扰谱线的确认和扣减问题进行了方法说明，探讨了基体修正ZAF方法的选择，以期获得更为理想的测试结果。

铁基超导属于第二代具有理论研究价值和广阔应用前景的高温超导材料，其结构设计和多层特性是超导研究的热门课题，但这种结构也给微区的测试带来一定的挑战。一般铁基超导材料都具有FeAs层，这两种元素的特征X射线的干扰会对测试结果产生影响。本文使用了一类(K,Ba)Fe2As2高温超导材料为例，给出了两种测试方案，对比两种方法的测试结果，均满足测试误差的要求。

使用岛津电子探针EPMA可以快速准确地对热交换铝管管壁锌扩散层进行测试和确认，对于工艺制定和评价具有指导作用，可提供产品的检验和失效分析所需的重要数据。

电气石的化学成分比较宽泛，其阳离子可由多种元素构成，由于含有超轻元素B、F和OH等，在电子探针微区的测试领域一直是一个难点，特别是超轻元素B在电气石环带上分布特征的直观面分布表征还未见文献发表，甚至对于B的含量定量也有不少文献资料是以配比计算的方式给出。本文使用岛津电子探针直观地表征了电气石环带中包括B在内的各元素面分布特征，并对环带中的元素进行了微区定量，获得了理想的测试结果。

独居石是一种较为常见的副矿物，可以进行地质定年。以独居石为代表的稀土矿物的元素测试在微束分析领域有自身的特点及难点。本文针对稀土矿物独居石的测试难点进行了探讨，并给出了相应的解决方案。最后使用岛津电子探针定量测试了某独居石矿物颗粒，得到了较为理想的测试结果，并通过其中的U、Th、Pb含量的计算得到独居石的矿物年龄。

电子探针微量分析仪（EPMA）可用于研究岩石矿物中元素的二维分布。在本文中，我们使用了一个EPMA™, 即电子探针显微分析仪（EPMA-1720HT），对认定含有绿帘石的商用石材（以下简称含绿帘石的石材）进行元素面分析。我们还进行了相分析，用以确定岩石中的矿物，并观察其分布。

"电子探针元素面分布及微区定量分析表明，脉状锡铅锌矿体载铟黄铜矿中，铟含量较高，在0.04-0.40%之间，且分布较为均匀，是矿区重要的载铟矿物。 岛津电子探针通过配置高灵敏度和高分辨率的全聚焦型分光晶体和52.5°的高特征X射线检出角，使之具备非常优异的元素检测限，能够对载铟矿物进行观察和有效分析。"

"电子探针元素面分布及微区定量分析表明，在铟最富集的闪锌矿中，核部含7-8%的铟，边缘铟含量高达21.96%（Wt%），为中国南方铟富集最多的闪锌矿。 岛津电子探针通过配置高灵敏度、高分辨率的全聚焦型分光晶体和52.5°的高特征X射线检出角，使之具备非常优异的元素检测限，能够对载铟矿物进行观察和有效分析。 "

"七宝山富铟贫锡矽卡岩矿床中，铟主要赋存于闪锌矿中，含量最高可达0.1%，具有开采经济价值。矿石矿物共生关系体现了闪锌矿从石英硫化物晚期形成的过程，浅层岩浆作用，成矿构造控制是七宝山矿床贫锡富铟矿体形成的重要因素。 岛津电子探针通过配置高灵敏度和高分辨率的全聚焦型分光晶体和52.5°的高特征X射线检出角，使之具备非常优异的元素检测限，能够对低含量载铟矿物进行有效分析。"

本文将介绍牙科中定期涂覆氟化物的乳磨牙表面分析的案例。使用电子探针显微分析仪EPMA?（EPMA-1720HT），结合凹凸表面形状修正载物台高度（曲面跟踪功能）的同时进行了元素面分析。

电感领域中采用铁氧体材料和银电极低温共烧结开发的叠层片式电感器件应用非常广泛，生产中添加适量的助烧剂可以有效地降低烧结温度，但也需要控制烧结工艺。本文使用岛津电子探针显微分析仪对叠层片式电感试样中助烧剂进行了分布特征表征，同时对测试难点和测试方法进行了说明，测试结果可为烧结工艺的优化提供数据指导。

在5G电子和新能源领域，铜箔是重要的基础材料之一。本文使用岛津电子探针EPMA分析了电子元器件用电解铜箔表面微小缺陷，测试到腐蚀性元素S、氧化腐蚀产物O及微量元素Al，微观形貌显示有点腐蚀特征。结果显示，岛津电子探针在微量元素解析和超轻元素测试的灵敏度方面有着独特的优势。

电子电气产品在生产、使用、废弃中的环保安全性同样也是公众关注的焦点。在这种背景下，欧盟颁布实施了“双绿”指令：《废旧电子电气设备指令》（简称《WEEE指令》）和《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》（简称《RoHS指令》）。中国政府于2016年7月1日正式实施了《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》（中国版RoHS 2.0版）。2018年3月15日，中国工业和信息化部发布2018年第15号公告，发布了《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录（第一批）》和《达标管理目录限用物质应用例外清单》。根据要求，纳入《达标管理目录》的产品，铅及其化合物、汞及其化合物、镉及其化合物、六价铬化合物、多溴联苯、多溴二苯醚的含量应该符合电器电子产品有害物质限制使用限量要求等相关标准。该公告已于2019年3月正式实施了。为了应对电子电气行业监控设备的质量和遵守RoHS指令的需求，岛津分析中心精心推出这本《工业制造行业解决方案-电子电气篇》，汇编、整理了对电子电气产品品质质量控制如原材料、部件缺陷和有毒有害物质检测等内容的应用文集。