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气相色谱负化学源质谱测定多溴联苯醚

2020/07/22 12:05

阅读:325

分享:
应用领域:
环保
发布时间:
2020/07/22
检测样品:
环境水(除海水)
检测项目:
有机污染物
浏览次数:
325
下载次数:
参考标准:
董静,潘玉香,秦亚萍等。程序升温大体积进样气相 色谱 - 负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中 103 种 农药残留。色谱,2010,28(7):654-663

方案摘要:

GC-MS 的电离方式中,相对于常用的 EI, NCI 电离方式对具有强电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)有高选择性和高灵敏度,电负性愈强,灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子,因此,GC-NCI/MS 可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面,使用 NCI 时,由于其高选择性,很多杂质没有响应,从而避免了杂质的干扰,降低本底。本方法对 15 种化合物采用 NCI 模式进行了分析,对几个关键参数进行了优化,建立了 GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚的方法。

产品配置单:

分析仪器

赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪

型号: TRACE 1310

产地: 意大利

品牌: 赛默飞

¥30万 - 50万

参考报价

联系电话

方案详情:

采用 400µg/L 的标准溶液,全扫描模式对气相色谱部分的 参数进行了简单优化,比较了不同的进样口温度、进样 模式、程序升温条件、载气流速对化合物响应的影响, 发现较高的进样口温度、加压不分流的进样技术、较快 的程序升温、较快的载气流速可以使该类化合物的峰型 良好,响应较高,因此确定气相色谱部分的参数设置如 下:进样模式:加压不分流 , 加压压力 100kPa,时间 0.8min; 进样体积:1 mL。温度:300℃。不分流时间:1 min。载 气:高纯氦气,恒流模式,流速:1.2 mL/min。柱温: 100℃(1 min),30℃ /min 到 310℃,保持 6 min。 相对 EI 方式,影响 NCI 方式离子化效率和稳定性的因素 较多,需要考虑到特征离子、离子源和反应气等各种因 素对分析结果的影响,以达到最jia的灵敏度和重现性。 本方法主要考察了离子源温度、反应气流量两个影响较 大的参数。 NCI 离子源使用温度一般较 EI 源低,因为离子源温度设 置过高,会造成离子易断裂,难以得到 M- 离子。在本方 法中,发现大部分化合物在离子源温度为 200℃时灵敏度 最you,所以确定离子源温度为 200℃。 反应气甲烷的流量也直接影响到分析物的灵敏度,甲烷 气流量过低,产生的阴离子碎片丰度很小,目标物信号弱; 流量过大,产生的阴离子碎片丰度会增大,但在目标物信号增强的同时,背景噪声也急剧升高,反而降低了灵 敏度。本方法中优化了甲烷气流速,最hou选用 2.0mL/min 为甲烷气的流速。

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