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采用配备赛默飞全新 AEI 离子源的 TSQ 9000 三重四 极杆 GC-MS/MS 检测婴幼儿食品中Chlorpyrifos-methyl
2019/12/15 12:33
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方案摘要：
产品配置单：
赛默飞TSQ™ 9000三重四极杆GC-MS
型号： TSQ 9000
产地： 新加坡
品牌： 赛默飞
¥150万 - 200万
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赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪
型号： TRACE 1300
产地： 意大利
品牌： 赛默飞
¥50万 - 100万
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赛默飞TriPlus RSH 气相/气质自动进样器
型号： TriPlus RSH
产地： 意大利
品牌： 赛默飞
¥20万 - 50万
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方案详情：
农药、污染物和其它化学残留物的定性、定量分析非常重要，尤其是对婴幼儿食品而言。大多数商品的农残限量——最大残留限量（MRL）通常是 10 μg/kg。然而，欧盟（EU）为婴幼儿食品中的特定农药单独设定了 LOD MRLs（3~8 μg/kg）。这些农药及其代谢物可能会导致婴幼儿摄入农残超过每日允许摄入量（ADI）。GC-MS/MS 因其高灵敏度和高选择性，特别适合于农残等禁用化合物的定性、定量分析，即使是处理复杂成分的婴幼儿食品。
此外，与单四极杆仪器相比，三重四极杆仪器选择性和灵敏度更高，分析样品过程中可以简化前处理方法，采用速度更快、特异性稍低的样品萃取程序，如QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）。QuEChERS 方法效率更高，已成为许多实验室样品制备的标准方法 [5]。该方法通常包括：缓冲盐体系下的乙腈萃取和使用 PSA、C18 和活性炭为吸附剂的分散固相萃取（dSPE）净化。然而，dSPE 的净化效率有限，高浓度的基质共萃取物可能会残留在最终萃取物中从而导致系统污染。此外，乙腈具有较高的膨胀系数，限制了最终 GC 的进样量，而限制了方法的灵敏度。
综合所述，一个超高灵敏度、高选择性、可靠和稳定的 GC-MS/MS 系统是常规高通量测定婴幼儿食品中痕量农残所需的。在本研究中，对 Thermo ScientificTM TSQ9000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统定性、定量分析婴幼儿食品中超过 200 种痕量（低至 0.025 μg/kg）农残的性能进行了评估。评估内容包括：样品制备、回收率、选择性、灵敏度、线性和稳定性等。
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本文基于赛默飞TSQ Plus液相色谱串联三重四极杆质谱平台，建立了生活饮用水中8种农残及有机物指标的快速测定方法，将原有四个检测标准方法进行整合，一次直接进样、快速检测，可减少实验前处理流程，大大提高仪器的使用效率。方法选用赛默飞Acclaim RSLC 120 C18柱，以甲醇-水（水相中含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35 ℃，对常见水样进行方法学验证评估。结果表明在0.2~100 ng/mL浓度范围内，8种农残及有机物指标的线性相关系数均大于0.999；在1.0、10.0、50.0 ng/mL三个不同浓度水平样品加标回收率在95.0%–115.0%之间，相对标准偏差在5.0% 以内。 该方法采用直接进样，实用性强、整合度高、检测结果稳定可靠，能够满足生活饮用水GB5749-2022的检测限量要求。
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