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HPLC-iCAP Q ICP-MS联用分析玩具样品中Cr （ III ） 和Cr （ VI ） 形态
2019/08/28 10:44
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方案摘要：
产品配置单：
赛默飞UltiMate3000制备液相色谱
型号： UltiMate3000
产地： 德国
品牌： 赛默飞
¥30万 - 40万
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赛默飞iCAP RQ 电感耦合等离子体质谱仪
型号： iCAP RQ
产地： 德国
品牌： 赛默飞
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方案详情：
自然界中铬主要以Cr（III）和Cr（VI）的形式存在，其中Cr（III）是人体必需的微量元素，参与人体内糖与脂肪的代谢，而Cr（VI）则是有害元素，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期接触Cr（VI）将致癌并诱发基因突变。
2009年7月欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，指令整体设置两年过渡期，于2011年7月生效。其中化学安全性能过渡期定位四年，于2013年7月20日生效。该指令被业界称为最严苛的玩具安全技术法规，它根据材料类别的不同设定不同的限量要求，共分：干燥、易碎、粉状或易弯曲的玩具材料（一类）；液态或粘性材料（二类）；可刮去玩具材料（三类）。而且分别对相应迁移元素的形态分析作出明确要求，其中对于玩具中迁移元素铬的限制，旧指令只要求限制总铬，并不分价态，新指令要求对Cr（III）和Cr（VI）分别进行限制，其中Cr（III）、Cr（VI）限量在各类样品中的要求分别如下：一类样品（37.5、0.02 mg/kg）；二类样品（9.4、0.005 mg/kg）；三类样品（460、0.02 mg/kg）。
为适应新指令的要求，建立快速、准确、可靠的铬形态分析方法已成为玩具检测行业重点研究的方向之一。欧盟玩具新指令prEN71-3[1]中建议采用LC-ICP-MS法进行玩具样品中铬形态分析，该方法中以含1mMTBAH和0.6 mMEDTA（钾盐）的2%甲醇溶液作为流动相（pH7.1），用C8柱进行分离，然后结合ICP-MS方法实现指令中对铬形态限量的检测要求。本文在本公司前期实验分析铬形态[2,3]基础上，建立了准确可靠的HPLC-ICP-MS分析玩具中Cr形态的方法，Cr（VI）的检出限（S/N>3）可达0.010 μg/L。
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