原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国
关注我们,更多干货和惊喜好礼
郑国帅 郭藤
315 · 瘦肉精
近日,3.15晚会曝光瘦肉精重现江湖,河北青县羊在郑州农产品市场的出现引起广泛关注。瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪 生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。但是,此类物质会在动物组织中残留,尤以肝脏等内脏器官残留较高,人类消费后可出现肌肉振颤、心慌、颤栗、头疼、恶心、呕吐等症状,尤其对高血压、心脏病、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进和前列腺肥大等疾病患者危害更大,严重的可导致死亡。
因此,我国禁止在食用动物的饲养中使用瘦肉精等兽残。并且GB31650-2019规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中2191项残留限量及使用要求,将替代农业部公告第235号《动物性食品中兽药zui高残留限量》的相应部分,并于2020年4月1日正式实施。相比农业部公告第235号,新标准在兽药数量增加76种、残留限量增加643项,为兽药残留检测工作提供了更完善的判定依据处理。赛默飞全新TSQ系列三重四极杆多兽残全流程方法包及高分辨兽药多残留完整解决方案均轻松满足GB31650-2019,全方位无死角检测食品中的瘦肉精类及其他兽药多残留,为食品安全保驾护航。
样品前处理:
准确称取5g样品至50mL离心管中,先加入3mL水混匀,再加入5mL乙腈,涡旋5min,分散混匀, 4℃12000r/min离心5min,上清液转移至50mL离心管中,剩余部分再加入5mL ACN重复提取一次,合并2次上清液,再加入4g Na2SO4,1gNaCl,充分漩涡混合震荡,6000r/min离心4min,移取3mL上清液,待净化。运用HyperSep Retain-PEP SPE小柱(60mg/3ml, 60107-203), 3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,取1mL上清液过柱,弃去,取2mL上清液过柱,收集滤液,氮吹至近干,用水/甲醇=9:1溶液准确定容至1mL,15000r/min离心5min,取上清液,质谱分析。
全新TSQ系列
三重四极杆多兽残全流程方法包
液相条件:
181种兽残叠加图及筛查结果图
(点击查看大图)
瘦肉精在肉基质中的回收率在75%-120%以内
(点击查看大图)
方法包包含常见的兽药:
硝基呋喃代谢物、瘦肉精类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、孔雀石绿类、林可胺类等共计181种常见的兽残,且标准品均按照GB31650-2019采购获得。方法包灵敏度、稳定性及回收率良好,包含各化合物的SRM信息、数据库、上机所需的仪器方法、定量数据处理方法、使用指南等,可直接加载使用,方便政府质检机构、第三方检测机构等客户的日常检测使用。
高分辨兽药多残留完整解决方案
根据农业部公告第312号文件指导原则,赛默飞推出高分辨兽药多残留完整解决方案, 本方案采用和TSQ系列方法包相同的色谱条件和样品处理方法,在严格按照GB31650-2019的前提上获得标准品,借助高分辨质谱建立了297种兽残的高分辨数据库。每个化合物均有准确的一级MS图,准确的保留时间,有3~6个碎片离子,共计1485个碎片离子,且每个化合物的一级、二级碎片质荷比、保留时间均经过检验,保证数据库准确可靠。
数据库中瘦肉精类兽药数据界面
(点击查看大图)
Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120 Mass Spectrometer
Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 Mass Spectrometer
数据库中仪器方法中的包含列表
(点击查看大图)
数据库仪器方法采用数据依赖的扫描模式,一针即可获得297种兽药的精确一级、二级图谱信息,可同时达到定性和定量。且碰撞能均采用NCE模式,对化合物均能获得丰富的子离子信息。
数据库中一针数据中部分瘦肉精的一级、二级谱图信息
(点击查看大图)
数据库中兽药种类及占比
(点击查看大图)
数据库采用的液相方法稳定,峰型保留时间俱佳能够实现一针快速、准确筛查出靶标物质,同时对筛查出的兽药进行定量。
更多
标准发布了,离子色谱串联质谱技术快快用起来吧!
厂商
2024.08.23
“四大支柱”战略,赛默飞发布2023年度企业社会责任报告
厂商
2024.08.08
创新赋能 | 赛默飞助力特医食品中多种维生素分析
厂商
2024.08.05
饮水思源 | 赛默飞液相方案守护饮用水安全
厂商
2024.08.05