赛默飞UltiMate 3000 快速分离双系统液相色谱

客户目前产品中的受阻胺光稳定剂的测定都是送到第三方进行测定，而且方法保密，客户希望应用中心帮忙 开发可测受阻胺光稳定剂的方法，进行后续仪器采购计划。

客户样品为碱性溶液，内含甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇共5种待检成分。客户想考查5种成 分利用DAD和RI检测器的检测情况，并测试定量限。

本文基于赛默飞Ultimate 3000 液相色谱平台针对柴油样本中PAHs 建立了标准检测方法。PAHs 在其适宜的浓度范围内线性关系良好（环己烷：0.0998-5.4019 g/100mL，相关系数>0.9999989；邻二甲苯（代表单环）：0.0582-4.0505 g/100mL，相关系数>0.9999999；1- 甲基萘（代表双环）：0.0242-3.9954，相关系数> 0.9999998；菲（三环级以上）：0.0107- 0.4030，相关系数> 0.9999609），五次SPS 连续进样峰面积重现性RSD0.14%~0.59% 满足规定的检测要求，运用本方法对柴油样本中PAHs 检测具有指导意义。

本文基于赛默飞Ultimate 3000 液相色谱平台针对柴油样本中PAHs 建立了标准检测方法。PAHs 在其适宜的浓度范围内线性关系良好（环己烷：0.0998-5.4019 g/100mL，相关系数>0.9999989；邻二甲苯（代表单环）：0.0582-4.0505 g/100mL，相关系数>0.9999999；1- 甲基萘（代表双环）：0.0242-3.9954，相关系数> 0.9999998；菲（三环级以上）：0.0107- 0.4030，相关系数> 0.9999609），五次SPS 连续进样峰面积重现性RSD0.14%~0.59% 满足规定的检测要求，运用本方法对柴油样本中PAHs 检测具有指导意义。

本文结合质量通用型检测器-电雾式检测器（CAD）建立一种简 单、快速的HPLC方法，对奥贝胆酸及有关物质的分离与检测进行 了初步研究。通过优化梯度洗脱程序，可实现奥贝胆酸与多种有关 物质的有效分离。在此方法下，多种不同批次的奥贝胆酸样品均得 到了理想的检测结果。本方法检出效果好、灵敏度高、重复性好、 线性范围宽广，对奥贝胆酸的质量控制研究具有一定指导意义。

本实验采用Orbitrap ID-X Tribrid MS高分辨液质联用技术，结合Compound Discoverer软件中的代谢物分析工作流程，对中药柴胡体外肠内菌代谢物进行了快速准确的分析。Compound Discoverer内置I相+II相代谢途径，针对已知和未知代谢物开采用质量亏损过滤（MDF），碎片离子搜索策略（FISh），特征同位素，共有碎片检索等方式，寻找代谢物；同时软件提供多种统计学工具，通过不同给药时间点或不同处理方式统计学差异，确证代谢物。选择柴胡中鉴定到的代表性物质柴胡皂苷A和绿原酸为母药，在孵育基质样品中柴胡皂苷A正离子模式共鉴定出14种可能的代谢物，负离子模式鉴定出11种可能的代谢物；绿原酸共鉴定出5种可能的代谢物。

本文基于赛默飞Ultimate 3000液相色谱平台针对血液样本中维生素A、E建立了快速检测方法。维生素A、E在其适宜的浓度范围内线性关系良好（VA：0.06-3.6ug/mL，相关系数>0.9994；VE：0.6-36 ug/mL，相关系数>0.9997），三次连续进样峰面积重现性RSD0.56%满足规定的检测要求，运用本方法对血液样本中维生素A、E检测具有指导意义。